《多晶X射線衍射技術(shù)與應(yīng)用》-33（第8章 X射線衍射物相定量分析）
發(fā)布時(shí)間：2023-03-10 來(lái)源:北達(dá)燕園微構(gòu)分析測(cè)試中心
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1.全巖物相分析
巖石是指構(gòu)成地殼的礦物的集合體，是地殼的主要組成物質(zhì)。分沉積巖、火成巖和變質(zhì)巖三大類，其成因與礦物成分各不相同。從上世紀(jì)40年代開(kāi)始，粉末X射線衍射分析法即廣泛用于礦物和巖石的日常鑒定和研究工作。當(dāng)今這一方法已成為地質(zhì)研究的基本實(shí)驗(yàn)方法。巖石全樣品的礦物組成分析即全巖物相分析是相關(guān)研究工作中的基本作業(yè)。以沉積物研究為例，其常規(guī)分析應(yīng)該包括：1. 測(cè)定各粒級(jí)沉積物中的礦物成份，并盡可能確定其中存在的礦物群的種屬；2. 確定各礦物成份含量間的比值；3. 估計(jì)沉積物中非晶質(zhì)物質(zhì)的總量。這些目標(biāo)，均可應(yīng)用粉末X射線衍射分析法來(lái)完成。
自然界中已發(fā)現(xiàn)并確認(rèn)的礦物種有4170余種（至2004年），但常見(jiàn)礦物僅三、四十種?，F(xiàn)在，在ICDD的PDF總庫(kù)中有2/3的物質(zhì)條目中已錄有其RIR值，常見(jiàn)礦物大多數(shù)都能找到其可用的RIR值，因而比強(qiáng)度法的外標(biāo)法很適用于全巖物相分析。例如，沉積巖中常見(jiàn)非粘土礦物X射線衍射定量分析的標(biāo)準(zhǔn)方法即按此法編制（見(jiàn)SY/T 6210-1996《沉積巖中粘土礦物總量和常見(jiàn)非粘土礦物X射線衍射定量分析方法》）；又如如著名的深海鉆探計(jì)劃（DSDP），其海洋沉積物的X射線礦物分析程序即采用外標(biāo)法進(jìn)行礦物相含量互比的計(jì)算。
應(yīng)用比強(qiáng)度法的外標(biāo)方程（式8.12b）建立的全巖物相分析法，各樣品中礦物含量互比的計(jì)算，用辦公軟件的表格程序（例如Excel、WPS Office的"WPS表格"）即能方便地完成。
例 用表格軟件完成外標(biāo)法全巖物相含量定量計(jì)算
設(shè)有一批同類型樣品，例如是某鉆孔巖心沿深度的一系列取樣，各樣品的全巖分析的計(jì)算（計(jì)算中礦物含量互比），用Excel或WPS Office的"WPS表格"等辦公軟件的表格程序即可方便地完成。只需填寫5張表：
表1：為一行n列的表，n為檢出的物相總數(shù)。檢出全部物相的比強(qiáng)度ki依次填寫到表中（i = 1、2、……、n）。
表2：為m行n列的表，m為需要處理的樣品個(gè)數(shù)。每個(gè)樣品的檢出物相其檢測(cè)峰的強(qiáng)度Iji分列填寫在同一行里，填寫的列順序和表1的物相順序相同（j = 1、2、……、m；i = 1、2、……、n）。
表3：類似表2，為m行n列的表。但表3的每個(gè)單元的值Cji（第j行i列的單元）等于表2與其對(duì)應(yīng)行、列單元的值Iji除以表1對(duì)應(yīng)列的值ki ：
表4：為m行1列的表，每個(gè)單元的值Dj等于表3與其對(duì)應(yīng)行的n個(gè)單元之和：
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表5：類似表2，為m行n列的表。存放計(jì)算結(jié)果——1行存放1個(gè)樣品各物相的含量wji% 。每個(gè)單元的值wji等于表3與其對(duì)應(yīng)行、列單元的值Cji除以表4對(duì)應(yīng)行的值Dj ：wji = Cji / Dj × 100%
2. 一些XRD物相定量分析方法的標(biāo)準(zhǔn)
X射線多晶衍射分析方法已成為許多材料、化學(xué)產(chǎn)品、藥物的質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)分析測(cè)試方法，不僅用于物相的定性鑒定，而且也是物相定量測(cè)定的主要方法。下面列舉了我國(guó)一些應(yīng)用XRD的國(guó)家或行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。由于比強(qiáng)度法的理論簡(jiǎn)單明了，容易實(shí)施，X射線衍射定量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法多以比強(qiáng)度法為基礎(chǔ)。GB/T 14321—93 《剛玉磨料中α-Al2O3相X射線定量測(cè)定方法》GB 23101.3—2010 《外科植入物 羥基磷灰石 第3部分：結(jié)晶度和相純度的化學(xué)分析和表征》YB/T 5320—2006 《金屬材料定量相分析 X射線衍射K值法》YB/T 5336—2006 《高速鋼中碳化物相的定量分析 X射線衍射儀法》YB/T 5338—2006 《鋼中殘余奧氏體定量測(cè)定 X射線衍射儀法》YB/T 172—2000 《硅磚定量相分析 X射線衍射法》SH/T 0340—92 《NaY分子篩結(jié)晶度測(cè)定法》SH/T 0625—95(2004確認(rèn)) 《硅鋁催化劑中γ-Al2O3含量測(cè)定法(X射線衍射法)》SY/T 5983—94(2002確認(rèn)) 《伊利石蒙皂石間層礦物X射線衍射鑒定方法》SY/T 5163—95 《沉積巖粘土礦物相對(duì)含量X射線衍射分析方法》SY/T 6210—96 《沉積巖中粘土礦物總量和常見(jiàn)非粘土礦物X射線衍射定量分析方法》YY 0303—1998 《醫(yī)用羥基磷灰石粉料》YY 0304—1998 《等離子噴涂羥基磷灰石涂層-鈦基牙種植體》在每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的文本中，儀器條件、操作要點(diǎn)、數(shù)據(jù)如何處理、評(píng)定等等都有明確的規(guī)定、說(shuō)明，初學(xué)者可以據(jù)文本內(nèi)容按步就班地進(jìn)行實(shí)習(xí)。
下一篇：8.3 無(wú)標(biāo)樣法
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技術(shù)咨詢服務(wù)包括：北京高?？萍假Y源對(duì)接、危險(xiǎn)廢棄物梳理、環(huán)境影響評(píng)價(jià)、環(huán)保項(xiàng)目竣工驗(yàn)收、場(chǎng)地環(huán)境調(diào)查等多個(gè)領(lǐng)域。開(kāi)展的分析測(cè)試服務(wù)包括：X射線衍射分析、土壤礦物檢測(cè)、水質(zhì)檢測(cè)、場(chǎng)地環(huán)境檢測(cè)、二噁英檢測(cè)、建材VOC檢測(cè)、固廢檢測(cè)、理化參數(shù)等檢測(cè)項(xiàng)目，已取得CMA檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定和ISO/IEC 17025檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可資質(zhì)。科學(xué)儀器研發(fā)方面：具備國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的 X 射線衍射 / 熒光分析儀器的研發(fā)生產(chǎn)能力，在 X 射線分析儀器的開(kāi)發(fā)領(lǐng)域擁有多項(xiàng)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)。單位先后通過(guò)北京市級(jí)企業(yè)科技研究開(kāi)發(fā)機(jī)構(gòu)、高新技術(shù)企業(yè)、中關(guān)村高新技術(shù)企業(yè)等認(rèn)證。 若您有任何咨詢問(wèn)題，可聯(lián)系我們，我們會(huì)為您解答。服務(wù)熱線：400-0064-028 、010-62423361![]()
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