掃描電子顯微鏡（SEM）結合能量色散X射線光譜法（EDS/EDX）
發(fā)布時間：2023-02-24 來源:北達燕園微構分析測試中心
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達妮埃拉·平娜（Daniela Pinna）
掃描電子顯微鏡 （ SEM ) 結合能量色散X射線光譜法 (energy dispersive X-ray spectroscopy， EDS/EDX) 為侵入式檢測技術，需做微取樣才能進行觀察與分析。但尺寸較小的待檢物也可置于樣品室內進行分析，這種情況下則可視為非侵入式檢測。微樣品或待檢物必須可耐受中度真空條件。
SEM利用電子成像，是一種高分辨率表面成像分析法。掃描電鏡的放大倍數(shù)是光學顯微鏡的100倍（300 000倍)，景深也更大。掃描電鏡會在樣品室上方的電子柱內產生入射高能電子束。入射電子能量在 100 eV~30 keV，可根據(jù)檢查目的選擇能量級別。入射高能電子束會激發(fā)樣品發(fā)射出電子。因入射電子的彈性碰撞（通常是與樣品原子核的碰撞）而射出的高能電子稱為背散射電子。背散射電子會根據(jù)元素構成和表面形貌提供圖像對比，原子序數(shù)高的元素比原子序數(shù)低的元素顯得更亮(圖5、圖6)。因非彈性散射而以較低能量射出的電子稱為二次電子，它可為精細的表面形態(tài)提供高分辨率成像。![]()
傳統(tǒng)的 SEM 需要樣品具有導電性或表面帶有連續(xù)的導電薄膜，以允許入射電子從樣品表面?zhèn)鲗У降讓?。因此，要在非導電材料表面噴涂一層碳、金或其他導電材料的薄膜。而環(huán)境掃描電鏡(enviromental SEM, ESEM)或變壓掃描電境可對非導電樣品和濕樣品進行無涂層成像。變壓掃描電鏡也適用于不能置于高真空環(huán)境的樣品，是一種強大的分析技術。
SEM 與EDS/ EDX結合可獲得定性化學分析信息。樣品被電子束照射時會發(fā)特征X射線。EDS對X射線的檢觀分析可以確定樣品中所含的化學元素，EDS 的X射線探觀器也會測量X射線的能量相對豐度。SEM-EDS / EDX 可作點測量，也可在成像模式下做分析。
做背散射電子成像或X射線顯微分析時，需對微樣品做樹脂包埋和拋光（斷面樣品）。
SEM EDS 既可用于有機材料研究，也可用于無機材料的研究。這項技術可對藝術品微樣品進行成像和分析，在某些情況下，可以根據(jù)物體的大小和材料來進行研究。掃描電鏡景深很大，研究粗糙樣品時，可同時令整個表面保持聚焦。該設備可有效地對樣品同時進行成像和局部化學分析。此外，計算機圖像分析可對面積、體積片段以及顆粒的形狀和大小進行量化。
在電壓較低 （低于 5keV）的情況下，低能電子無法激發(fā)出 EDS 所需的X射線躍遷。另外，在樣品潮濕的情況下，在成像前需將水分去除或固定，需要較長的制樣時間，也會增加引入人工制品的風險。EDS 僅限于元素檢測，且X射線檢測限度為不低于 0.1 wt%。在EDS 譜中，一些重要元素的峰會發(fā)生重疊，如Pb與S重疊，Ai與Br重疊。
體視顯微鏡、光學顯微鏡、X射線熒光、傅里葉變換紅外光譜法、光纖反射光譜法、拉曼光譜法、紅外反射成像、紅外假彩色照相術、紫外熒光成像、紫外反射照相術以及可見光誘導發(fā)光。
1935年，在德國工作的電子光學領域的先驅M.諾爾（M. Knoll） 發(fā)表了第一部論述掃描電子顯微鏡概念的著作 （Knoll，1935)。1965年，劍橋儀器公司 (CamnridgeInstrument Company ） 生產了第一臺掃描電鏡。
包含此項技術研究成果的科研論著范圍甚廣，因此下面僅選擇性地列出與此技術在文化遺產領域應用相關的著作：
[1] Spring M., 1. Joosten, "Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive X-ray spectroscopy (EDS or EDX), In Scientific examination for the investigation of paintings, (D. Pinna, M. Galeotti, R. Mazzeo eds.), pp. 91-92. (2009)[2] Joosten I, ''Applications of microanalysis in the cultural heritage field'', Microchimica Acta, 161 (3-4), pp. 295- 299. (2008)[3] Schreiner M., M. Melcher, K. Uhlir, ''Scanning electron microscopy and energy dispersive analysis: applications in the field of cultural heritage'', Analytical and Bioanalytical Chemistry, 387 (3), pp. 737-747. (2007)[4] Adrians A., M.G. Dowsett, ''Electron Microscopy and Its Role in Cultural Heritage Studies'', in: Nondestructive Microanalysis of Cultural Heritage Materials, (K. Jansens, R. Van Grieken eds.), Elsevier Science B.V., Amsterdam, pp. 73-128. (2004)[5] Goldstein J.., D.E. Newbury, P. Echlin, D.C. Joy, A.D. Romig, C.E. Lyman, G. Fiori. E. Lifshin, ''Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis'', 2nd edition, New York. (1992)[6] Knoll, M. ''Aufladepotentiel und Sekund?remission elektronen-bestrahter K?rper'', Ztech. Phys. 16, pp. 467-475. (1935)▲
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