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上一篇文章內(nèi)容回顧：《多晶X射線衍射技術(shù)與應(yīng)用》-17（第5章 粉末X射線衍射數(shù)據(jù)）

第6章 粉末X射線衍射數(shù)據(jù)的不確定度

測(cè)量的目的在于獲得被測(cè)對(duì)象的準(zhǔn)確的量值。然而由于各種因素的影響，任何測(cè)量過程都不可能獲得被測(cè)量的真值，而只能是在一定程度上使測(cè)量結(jié)果逼近真值?！皽y(cè)量結(jié)果”的基本定義，按JJF 1001-1998 《通用計(jì)量術(shù)語及定義》，是指由測(cè)量所得到的賦予被測(cè)量之值。它可以是未修正的或已修正的測(cè)得值或若干次測(cè)量的平均值，測(cè)得值可以是從測(cè)量儀器示值直接讀得或經(jīng)過必要計(jì)算而得出的量值，必要時(shí)應(yīng)加以說明。測(cè)量結(jié)果僅僅是被測(cè)量的估計(jì)值而非真值；經(jīng)誤差修正后的測(cè)量結(jié)果也只能稱作最佳估計(jì)值。

量值體現(xiàn)被測(cè)量的大小，而測(cè)得值的可信程度反映了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性?，F(xiàn)在相關(guān)的計(jì)量規(guī)范和技術(shù)管理標(biāo)準(zhǔn)文件中都明確要求：一個(gè)測(cè)量結(jié)果的完整表述中應(yīng)包含被測(cè)量的量值（數(shù)值×計(jì)量單位）和測(cè)量不確定度作為對(duì)測(cè)得值可信程度的量化的說明；此外，必要時(shí)還應(yīng)說明測(cè)量時(shí)有關(guān)影響量的取值范圍。

從粉末X射線衍射圖得到的衍射數(shù)據(jù)也不可能是“真值”。用多晶衍射儀得到的實(shí)測(cè)衍射圖因所用的衍射儀不可能是理想準(zhǔn)確的，且總是在一定的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行操作，故而所得數(shù)據(jù)必定受到儀器的狀態(tài)、實(shí)驗(yàn)條件、樣品自身性質(zhì)、制樣方法與操作以及其它一些隨機(jī)因素的影響。即使在重復(fù)性條件下獲得的實(shí)測(cè)圖譜數(shù)據(jù)，都不可避免地有一定的分散性。粉末衍射數(shù)據(jù)，是粉末X射線衍射各種應(yīng)用的基礎(chǔ)，衍射圖譜數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確可靠，非常關(guān)鍵。

數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確可靠，有兩種評(píng)估方法。一種是以前廣為使用的誤差理論；一種是現(xiàn)在有關(guān)計(jì)量法規(guī)中規(guī)定的、正在推進(jìn)使用的測(cè)量不確定度理論。

第六章包含以下部分：

6.1 關(guān)于測(cè)量的不確定度

6.2 衍射角測(cè)量的系統(tǒng)誤差及其修正

6.3 粉末衍射儀衍射角的測(cè)量不確定度

6.4 衍射儀衍射強(qiáng)度的測(cè)量誤差及其測(cè)量不確定度

6.5 粉末X射線衍射圖譜數(shù)據(jù)的品質(zhì)指數(shù)

6.1 關(guān)于測(cè)量的不確定度

6.1.1 測(cè)量結(jié)果評(píng)價(jià)方法的沿革

如何更科學(xué)合理地評(píng)價(jià)與表示測(cè)量結(jié)果的優(yōu)劣，是所有測(cè)量工作的必然要面對(duì)的問題。長期以來，在計(jì)量學(xué)領(lǐng)域，不同學(xué)科、不同國家存在不同的估算方法和表示形式。

我國自上世紀(jì)50年代以來，沿用前蘇聯(lián)的以誤差理論為依據(jù)的方法，采用極限誤差，即采用總體標(biāo)準(zhǔn)偏差σ的三倍3σ的估計(jì)值——實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s的三倍3s來表述被測(cè)量的任一個(gè)測(cè)量結(jié)果的可信程度。這種做法一直延續(xù)到上世紀(jì)90年代，至JJF 1027-1991《測(cè)量誤差及數(shù)據(jù)處理技術(shù)規(guī)范(試行)》（現(xiàn)已被JJF 1059-1999、JJF 1094-2002代替）的實(shí)施開始改變。

先前的誤差理論可稱為經(jīng)典誤差理論，以統(tǒng)計(jì)學(xué)為基礎(chǔ)，從靜態(tài)測(cè)量時(shí)的隨機(jī)誤差服從正態(tài)分布出發(fā)，建立隨機(jī)誤差估計(jì)和數(shù)據(jù)處理的方法。按照經(jīng)典誤差理論的定義，測(cè)量誤差是測(cè)量結(jié)果與被測(cè)量真值的差。其中，測(cè)量結(jié)果是由測(cè)量得到的被測(cè)量的測(cè)值，被測(cè)量真值是與給定的特定量的定義一致的量值。誤差理論以測(cè)量誤差為尺度表征測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，是過去多年來評(píng)價(jià)測(cè)量結(jié)果優(yōu)劣的重要方法。由于“真值”只是個(gè)理想的概念，按其本性是不可確定的，因此測(cè)量誤差也是一個(gè)理想概念，無法確切得知。所以用誤差來評(píng)價(jià)測(cè)量結(jié)果的優(yōu)劣在理論上是有缺陷的。

測(cè)量不確定度理論以被測(cè)量的測(cè)得值的分散性為尺度來評(píng)價(jià)測(cè)量結(jié)果優(yōu)劣并表示測(cè)量的可信程度?！胺稚⑿浴笔侵福喝绻貜?fù)進(jìn)行多次測(cè)量，各次測(cè)值的大小必有一個(gè)有限的分散區(qū)間的現(xiàn)象。分散性用測(cè)量不確定度來表征，其值通過分析統(tǒng)計(jì)有關(guān)的諸因素對(duì)造成被測(cè)量測(cè)值分散的貢獻(xiàn)來評(píng)定得到。測(cè)量不確定度既可以用實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差或其估計(jì)值來表示，也可以考慮到置信水平的需要用標(biāo)準(zhǔn)偏差的若干倍給出。這樣給出的不確定度的量值，實(shí)質(zhì)上是用概率分析方法確定的被測(cè)量之值比較集中出現(xiàn)的一個(gè)區(qū)間的半寬度，“集中出現(xiàn)”的程度用數(shù)學(xué)語言“概率”能夠量化描述?？梢姟皽y(cè)量不確定度”定義清晰、明確；對(duì)測(cè)量結(jié)果分散性進(jìn)行評(píng)價(jià)能夠使用貝塞爾法、最大殘差法、最小二乘法以及參數(shù)方差合成定理、不確定度傳播定律等成熟經(jīng)典的統(tǒng)計(jì)方法，形成一套對(duì)測(cè)量結(jié)果評(píng)定的相對(duì)嚴(yán)密而完善的方法?？梢?，評(píng)定測(cè)量結(jié)果的優(yōu)劣采用測(cè)量不確定度的方法比之經(jīng)典的試圖從準(zhǔn)確性的視角以測(cè)量誤差來直接的方法更科學(xué)、更實(shí)用。

測(cè)量不確定度理論是經(jīng)典誤差理論發(fā)展和完善的產(chǎn)物。現(xiàn)在，評(píng)價(jià)、表示與比對(duì)測(cè)量結(jié)果的優(yōu)劣，應(yīng)以測(cè)量不確定度的評(píng)定來取代以測(cè)量誤差的表示方法。

測(cè)量不確定度的概念及其定量評(píng)定與表示方法，是上世紀(jì)六十年代美國國家計(jì)量局（NBS）的一些計(jì)量學(xué)家在研究《測(cè)量校正系統(tǒng)的精密度和準(zhǔn)確度的估計(jì)》中在計(jì)量學(xué)領(lǐng)域引入的。此后，NBS繼續(xù)完善了不確定度的評(píng)定方法。但當(dāng)時(shí)這也僅是美國國內(nèi)的一種做法。為了推進(jìn)測(cè)量不確定度方法在測(cè)量與計(jì)量中的應(yīng)用并統(tǒng)一有關(guān)測(cè)量不確定度在應(yīng)用中的表述與表示方法，1993年國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）等7個(gè)國際組織共同頒布了《測(cè)量不確定度表示指南》（Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement，簡(jiǎn)稱GUM），由ISO出版，并于1995年作了修訂。GUM得到了世界范圍內(nèi)多個(gè)國家的采用。如美國、英國、加拿大、韓國等許多國家、國際組織、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織都在1995年后相繼采用了GUM，制定了本國和本組織的不確定度表示指南。我國1999年等同采用GUM，批準(zhǔn)發(fā)布了JJF 1059 - 1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》的計(jì)量技術(shù)規(guī)范，對(duì)測(cè)量不確定度評(píng)定和表示的通用規(guī)則作了規(guī)定。

測(cè)量不確定度現(xiàn)已在許多發(fā)達(dá)和發(fā)展中國家普遍采用。國際間量值的比對(duì)和實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的比較更要求提供包括包含因子和置信水平約定的測(cè)量結(jié)果的不確定度，以便測(cè)量結(jié)果進(jìn)行互相比對(duì)，取得相互承認(rèn)和共識(shí)。測(cè)量不確定度的表示及其應(yīng)用的公認(rèn)規(guī)則，受到各國際組織和計(jì)量部門的高度重視。

在實(shí)驗(yàn)室工作中，我國GB/ T 15481 - 2001 ( ISO17025 - 2000)《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》等技術(shù)管理標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)測(cè)量不確定度的評(píng)定和表示均有明確的要求。該標(biāo)準(zhǔn)指出：“當(dāng)不確定度與檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)，或客戶的指定中有要求，或當(dāng)不確定度影響到對(duì)規(guī)范限度的符合性時(shí)，檢測(cè)報(bào)告中還需要包括有關(guān)不確定度的信息”。中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(huì)公布的《測(cè)量不確定度政策》(2002) 明確指出，認(rèn)可委員會(huì)在認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)能力時(shí)，必須要求校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室和開展自校準(zhǔn)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室制定測(cè)量不確定度評(píng)定程序并將其用于所有類型的校準(zhǔn)工作；必須要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室制定與檢測(cè)工作特點(diǎn)相適應(yīng)的測(cè)量不確定度評(píng)定程序，并將其用于不同類型的檢測(cè)工作；要求具體實(shí)施校準(zhǔn)或檢測(cè)人員正確應(yīng)用和報(bào)告測(cè)量不確定度；要求實(shí)驗(yàn)室建立維護(hù)評(píng)定測(cè)量不確定度有效性的機(jī)制。

國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局于2005年9月5日發(fā)布了國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF 1135—2005《化學(xué)分析測(cè)量不確定度評(píng)定》，2005年12月5日實(shí)施。該規(guī)范遵循《GUM》和EURACHEM（歐洲分析化學(xué)活動(dòng)中心，A Focus for Analytical Chemistry in Europe）2000年發(fā)布的《EURACHEM / CITAC Guide》的基本原則，結(jié)合化學(xué)分析測(cè)量特點(diǎn)，從科學(xué)性、實(shí)用性的角度出發(fā)，建立模型，規(guī)范化學(xué)測(cè)量不確定度的評(píng)定及表示方法。所有有準(zhǔn)確度要求的化學(xué)分析測(cè)量和從基礎(chǔ)研究到例行分析測(cè)量的各個(gè)領(lǐng)域應(yīng)遵循該規(guī)范。

關(guān)于測(cè)量不確定度的有關(guān)概念、定義，不確定度的分類、評(píng)定方法等已有許多規(guī)范文件、專著和宣講文章可供學(xué)習(xí)參考[1,2,3]，在此不必贅述。下面僅對(duì)目前仍常見的若干容易混淆的概念，提請(qǐng)注意。

測(cè)量不確定度報(bào)告及其表示，測(cè)量結(jié)果及不確定度的有效位數(shù)參見附錄11。

6.1.2 測(cè)量不確定度與測(cè)量誤差

測(cè)量不確定度與測(cè)量誤差（簡(jiǎn)稱誤差）是兩個(gè)不同的概念，不應(yīng)混淆和誤用。

測(cè)量不確定度是表示測(cè)量結(jié)果分散性的參數(shù)，可以由人們對(duì)測(cè)量過程的分析和評(píng)定得到，因而與人們的認(rèn)識(shí)程度有關(guān)。例如，測(cè)量結(jié)果可能非常接近真值（誤差很?。?，但由于認(rèn)識(shí)不足，人們賦于的不確定度落在一個(gè)較大的區(qū)間內(nèi)；也可能實(shí)際上測(cè)量誤差很大，但由于分析估計(jì)不足，給出的不確定度偏小。測(cè)量不確定度的量值大小是測(cè)量結(jié)果在一定概率水平上分散區(qū)間的半寬度，總是取正值。

測(cè)量誤差是經(jīng)典誤差理論用以定量表示測(cè)量結(jié)果的可靠程度的參數(shù)，一般定義為測(cè)量結(jié)果與真值之差，其符號(hào)非正即負(fù)，表示測(cè)量結(jié)果偏離真值的程度。它是客觀存在的，但人們無法準(zhǔn)確得到。因?yàn)槭紫日嬷抵皇且粋€(gè)理想中存在的值，它本身不能被測(cè)定；而在重復(fù)條件下的任何兩次測(cè)量，其測(cè)量結(jié)果大多也不完全一樣。所以誤差本身是包含兩個(gè)不確定成分的量，其實(shí)質(zhì)都是被測(cè)量在相同條件下測(cè)量時(shí)有一個(gè)合理的分散范圍。所以，用測(cè)量不確定度表示測(cè)量不能肯定的程度比使用誤差更直接確切。

測(cè)量誤差（簡(jiǎn)稱誤差）的定義從20世紀(jì)70年代以來沒有改變，定義為：測(cè)量結(jié)果減被測(cè)量的真值。但是，應(yīng)該指出，長期以來存在著經(jīng)常錯(cuò)誤地使用誤差以及與之相關(guān)的一些術(shù)語如準(zhǔn)確度、精密度等的情況。

1. 關(guān)于測(cè)量誤差

從定義看，誤差與測(cè)量結(jié)果有關(guān)而與測(cè)量方法無關(guān)。值不同的測(cè)量結(jié)果有不同誤差；值相同的測(cè)量結(jié)果有相同誤差，而不論測(cè)量結(jié)果是來自何種測(cè)量方法。合理賦予被測(cè)量之值，各有其誤差而并不存在一個(gè)共同的誤差。一個(gè)測(cè)量結(jié)果的誤差，如不是正值就是負(fù)值，非正即負(fù)，取決于這個(gè)結(jié)果是大于還是小于真值。因此，誤差決不應(yīng)帶有正負(fù)號(hào)(±)。

測(cè)量結(jié)果的誤差往往由若干分量組成，這些分量按其特性分成隨機(jī)誤差與系統(tǒng)誤差兩大類：

測(cè)量誤差 = 隨機(jī)誤差 + 系統(tǒng)誤差

而測(cè)量結(jié)果的誤差無例外地是全部分量的代數(shù)和，即對(duì)誤差的合成只有代數(shù)和這一種方式。

隨機(jī)誤差的定義在1993年以來作了原則性的改變，它被定義為：測(cè)量結(jié)果減重復(fù)性條件下對(duì)同一量進(jìn)行無限多次測(cè)量結(jié)果的平均值（總體均值）。測(cè)量結(jié)果是真值、系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差這三者的代數(shù)和，而無限多次結(jié)果的平均值則只是真值與系統(tǒng)誤差的代數(shù)和。它們的差則是這一測(cè)量結(jié)果的隨機(jī)誤差分量。不再使用“偶然誤差”這一術(shù)語，也不再有另外的定義。

系統(tǒng)誤差的定義在1993年以來也有了原則性的改變，它被定義為：總體均值減被測(cè)量的真值。由于只有有限次數(shù)的重復(fù)，真值只能用約定真值代替，因此，所得到的系統(tǒng)誤差只是個(gè)估計(jì)值，并具有一定的不確定度。這個(gè)不確定度也就是修正值的不確定度，與其他來源的不確定度分量一樣進(jìn)入合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

這段敘述可以圖解如圖6.1或簡(jiǎn)明概括為下面幾個(gè)式子：

隨機(jī)誤差 = 測(cè)得值 - 總體均值

系統(tǒng)誤差 = 總體均值 - 真值

測(cè)得值 = 真值 + 誤差 = 真值 + 系統(tǒng)誤差 + 隨機(jī)誤差

總體均值 = 真值 + 系統(tǒng)誤差

真值 = 總體均值 - 系統(tǒng)誤差 = 總體均值 + 修正值

修正值 = -系統(tǒng)誤差

不能把系統(tǒng)誤差分成為已知系統(tǒng)誤差和未知系統(tǒng)誤差，也不能說未知系統(tǒng)誤差按隨機(jī)誤差處理。因?yàn)檫@里所謂的未知系統(tǒng)誤差并非誤差分量而是不確定度，而且，所謂按隨機(jī)誤差處理，概念是不清的。

至于誤差限、最大允許誤差、可能誤差、引用誤差等術(shù)語，它們前面帶有正負(fù)號(hào)(±)，是一種可能誤差的分散區(qū)間，實(shí)質(zhì)是不確定度而并非一個(gè)測(cè)量結(jié)果的誤差。過去所謂的誤差傳播定律，所傳播者并非誤差而是不確定度?，F(xiàn)在已改稱為不確定度傳播定律。

應(yīng)該注意，誤差一詞只能按其定義使用。今后不再用它來定量表明測(cè)量結(jié)果的可靠程度。

表6.1對(duì)照地綜合列出了測(cè)量誤差與測(cè)量不確定度之間主要的不同之處。

雖然測(cè)量不確定度與誤差有著以上種種不同，但它們?nèi)源嬖谥芮械穆?lián)系。不確定度的概念是誤差理論的應(yīng)用和拓展，而誤差分析依然是測(cè)量不確定度評(píng)估的理論基礎(chǔ)，在估計(jì)B類分量時(shí)，更是離不開誤差分析。

2. 關(guān)于“測(cè)量準(zhǔn)確度”

測(cè)量準(zhǔn)確度定義為測(cè)量結(jié)果與被測(cè)量的真值之間的一致程度，決不能理解為就是測(cè)量結(jié)果減真值之差，后者是測(cè)量誤差的定義。準(zhǔn)確度（Accuracy）是一個(gè)定性的概念，從而不宜作為定量的概念表達(dá)為一個(gè)量值。例如：不宜使用0.125 % , 25 mg , ≤25mg , ±25 mg 等來表達(dá)測(cè)量準(zhǔn)確度。因?yàn)椋绻?dāng)我們指明準(zhǔn)確度為0125 %時(shí)，這個(gè)值是指相對(duì)誤差呢還是相對(duì)不確定度？是包含因子k = 2 給出的呢？還是k = 3 給出的等等都不明確，因此叫人糊涂。又如：賦予準(zhǔn)確度一個(gè)符號(hào)A ，并定義為：A = ε±U，式中：ε為系統(tǒng)誤差，U為擴(kuò)展不確定度。這一概念更是錯(cuò)誤或過時(shí)的。它完全與JJF 1001-1998背離。因?yàn)榘催@一定義，只要是已修正結(jié)果，其準(zhǔn)確度等于±U 。很明顯是錯(cuò)誤的。

在一些過去公布的法規(guī)所采用的某些術(shù)語或概念的涵義也有與當(dāng)前的不一致的地方，應(yīng)以現(xiàn)行的為準(zhǔn)。如測(cè)量“準(zhǔn)確度”一詞的不當(dāng)使用，最為常見。以JJG 629-1989《多晶X射線衍射儀檢定規(guī)程》為例，該規(guī)程中使用的“測(cè)角準(zhǔn)確度”一詞其含義實(shí)為測(cè)角的最大允許誤差的絕對(duì)值。

準(zhǔn)確度一詞只用于定性描述，例如，可以說準(zhǔn)確度高、低，是否合格等等；對(duì)于測(cè)量儀器，可以說其準(zhǔn)確度符合某個(gè)等別或某個(gè)級(jí)別。

3. 關(guān)于“測(cè)量精密度”

在傳統(tǒng)的誤差理論中“測(cè)量精密度”表示在指定的測(cè)量條件下，測(cè)量結(jié)果之間相互接

近的程度（或者說測(cè)量結(jié)果之間的分散性），表示測(cè)量結(jié)果中隨機(jī)誤差分量的大小。應(yīng)該說精密度（Precision）也是一個(gè)定性的概念，可以用精密度高或低、精密度合格與否等表述。在1998年版的JJF 1001《通用計(jì)量術(shù)語及定義》不再沿用精密度的概念，代之以測(cè)量重復(fù)性和再現(xiàn)性（復(fù)現(xiàn)性）表示。

測(cè)量不確定度定義中的“分散性”與精密度表示的分散性不同，后者只是在重復(fù)性條件下測(cè)量數(shù)據(jù)的分散性，而測(cè)量不確定度定義中的“分散性”是指包括了各種誤差因素在測(cè)試過程中所產(chǎn)生的分散性。

例如，測(cè)量結(jié)果的分散性通常用其標(biāo)準(zhǔn)偏差s來表示，但分析過程中使用的容量器皿、天平等量具的示值與其真值的不一致所造成的分散性，由于工作曲線測(cè)量的變動(dòng)性造成數(shù)據(jù)的分散性，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來校正分析儀器或計(jì)算測(cè)量結(jié)果時(shí)其標(biāo)準(zhǔn)值本身的不確定度（標(biāo)準(zhǔn)值的分散性）等均未包括在重復(fù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差內(nèi)。在物理測(cè)量中，常用的千分尺、游標(biāo)卡尺和試驗(yàn)機(jī)本身存在的誤差并未統(tǒng)計(jì)在測(cè)量結(jié)果的分散性中。上述實(shí)例中的誤差因素造成測(cè)量結(jié)果的分散性不能用測(cè)量誤差或其測(cè)量的重復(fù)性和再現(xiàn)性來表示。因此，測(cè)量不確定度所討論的被測(cè)量之值的分散性是廣義上的包括各種誤差因素的分散性，而測(cè)量數(shù)據(jù)的重復(fù)性（精密度）只是在一定條件下測(cè)量數(shù)據(jù)的分散性（用A類不確定度評(píng)定）。

有些物理試驗(yàn)是不可重復(fù)的，有些成分分析樣品量有限，只能作一次試驗(yàn)。一次測(cè)量所得結(jié)果是否有分散性？按重復(fù)性概念，一次測(cè)量結(jié)果不好統(tǒng)計(jì)其分散性。但在測(cè)量不確定度評(píng)定中可以通過所用儀器、量具校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，其示值誤差，環(huán)境溫度變化的不確定度，以及利用以前積累的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)或方法的重復(fù)性限等等參數(shù)來評(píng)定測(cè)量結(jié)果的分散性。

因此,在計(jì)量學(xué)中引入測(cè)量不確定度概念，通過諸不確定度因素的分析，并將這些因素對(duì)數(shù)據(jù)分散性的貢獻(xiàn)（一般用B類不確定度評(píng)定）統(tǒng)計(jì)出來，與測(cè)量數(shù)據(jù)的重復(fù)性進(jìn)一步合成為總不確定度，最后與測(cè)量結(jié)果一起表達(dá)。

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