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上一篇文章回顧：《多晶X射線衍射技術(shù)與應(yīng)用》-11（第3章 多晶X射線衍射儀）

3.2.1 X射線多晶衍射儀的構(gòu)成

X射線多晶衍射儀由X射線發(fā)生器、測角儀和樣品臺、X射線強(qiáng)度測量系統(tǒng)以及衍射儀控制與衍射數(shù)據(jù)采集、處理系統(tǒng)四大部分組成。圖3.18示出了多晶衍射儀構(gòu)成的方塊圖。此外，還有多種多樣的樣品臺附件，可以實現(xiàn)在特殊條件下樣品多晶衍射譜的研究。

圖3.18X射線多晶衍射儀構(gòu)造示意圖

3.2.2 X射線發(fā)生器

X射線多晶衍射儀的X射線發(fā)生器是高穩(wěn)定度的。它由X射線管、高壓發(fā)生器、管壓管流穩(wěn)定電路和各種保護(hù)電路等部分組成。

1） X射線衍射管

X射線多晶衍射儀按其使用的X射線管的類型分為普通型和高功率型兩類。前者采用X射線衍射管（密封式X射線管），最大功率不超過2.5KW，視靶材料的不同而異；后者采用轉(zhuǎn)靶管，可以獲得更高強(qiáng)度的X射線，一般功率在10KW以上。關(guān)于晶體衍射設(shè)備中使用的X射線管在3.1.3節(jié)中已有較細(xì)的介紹，在此不再重復(fù)。

2） 高壓發(fā)生器及其控制電路

掃描型的衍射儀需要按衍射角度逐點(diǎn)依次進(jìn)行掃描，從測量衍射角范圍的第一個角度位置開始到最后一個角度結(jié)束，總的測量時間較長，所以要求其X射線發(fā)生器的強(qiáng)度必須是高度穩(wěn)定的。

給X射線管工作提供高壓的高壓發(fā)生器過去一直使用工頻高壓發(fā)生器，隨著固體電路和電子技術(shù)的發(fā)展近年已多采用性能更佳、較輕便的高頻高壓電源。

常用的工頻高壓發(fā)生器比較笨重，但成本較低，有三種基本電路形式（圖3.19）。X射線管的工作電壓（管壓）和陽極電流（管流）均有穩(wěn)定電路控制，以保持X射線管發(fā)生的X射線強(qiáng)度高度穩(wěn)定。管壓和管流的控制多采用“二次側(cè)檢測，一次側(cè)控制”方式，即通過檢測高壓發(fā)生器輸出側(cè)實際施加于X射線管的工作電壓kV和X射線管的陽極電流mA的值來反饋控制高壓發(fā)生器輸入側(cè)的輸入電壓，使實際的kV和mA值與設(shè)定值相等。因為一般衍射線的強(qiáng)度不高，測量的統(tǒng)計誤差都是比較大的（常大于1%），所以對于大多數(shù)的X射線衍射工作，管電壓和管電流具有±0.1%的穩(wěn)定度已可滿足測量的要求。此外，儀器環(huán)境溫度的變化影響空氣的吸收性質(zhì)，也會引起X射線強(qiáng)度的變化：當(dāng)氣溫變化1℃時，假設(shè)X射線從管的出射窗口到達(dá)檢測器所通過的路程為40cm，引起X射線強(qiáng)度的變化對為0.16%，對為1.55%，因此，若要求更高的強(qiáng)度穩(wěn)定度，還必需同時穩(wěn)定實驗儀器的環(huán)境條件。

國產(chǎn)的X射線多晶衍射儀可在電源波動10%的情況下工作，其管壓和管流的穩(wěn)定度（調(diào)整率）優(yōu)于±0.1%（在電源電壓220±5V條件下，穩(wěn)定度為±0.03%）。

a. 自整流電路    b. 橋式整流電路    c. 倍壓整流電路

圖3.19 高壓發(fā)生器的三種基本電路形式

3） 保護(hù)電路

多晶衍射儀其X射線發(fā)生器一般都配置有下列的安全保護(hù)電路：

1. 冷卻水保護(hù)電路——冷卻水流量不足時，將自動斷開X射線發(fā)生器的電源，以免X射線管受到損壞。

2. 功率過載保護(hù)電路——當(dāng)管子的運(yùn)行功率超過設(shè)定值時，自動切斷X射線發(fā)生器的電源。

3. kV過低和kV過高保護(hù)電路——當(dāng)管壓低于10kV或超過設(shè)定限制時，自動切斷X射線發(fā)生器的電源。

4. 防輻射保護(hù)電路——當(dāng)防輻射門未關(guān)閉好時，將切斷X射線出射窗的電磁控制電路，使窗關(guān)閉。

5. 報警蜂鳴器——當(dāng)上列的保護(hù)電路起作用時，蜂鳴器將發(fā)出響聲。

3.2.3 測角儀

1） 測角儀的結(jié)構(gòu)

測角儀是衍射儀上最精密的機(jī)械部件，用來精確測量衍射角。圖3.20是國內(nèi)普析通用儀器公司生產(chǎn)的多晶衍射儀的立式θ-θ 型測角儀的外觀，其掃描圓垂直于水平面。

圖3.20  θ-θ掃描型測角儀（北京普析通用儀器公司）

測角儀傳統(tǒng)的結(jié)構(gòu)都是利用一組精密的螺桿-齒輪副來實現(xiàn)，傳動和角度讀出都依靠這一套螺桿-齒輪副完成。螺桿轉(zhuǎn)動一周，帶動齒輪轉(zhuǎn)過1?。螺桿上帶有一游標(biāo)度盤，游標(biāo)分100小格，故角度可以讀準(zhǔn)至0.01?。測角儀θ或2θ分度的誤差，可以用標(biāo)準(zhǔn)多面柱體或經(jīng)緯儀標(biāo)定，角度可校準(zhǔn)至＜1～2角秒。誤差分析與精密機(jī)械加工的實踐表明，這種結(jié)構(gòu)的測角儀其測角最大累計誤差的最佳水平可略優(yōu)于0.01?，單向測角重復(fù)性可優(yōu)于0.005?。對于粉末X射線衍射測量而言，由此引入的測角誤差通常均小于在制樣環(huán)節(jié)及其他因素所帶入的誤差。如果需要追求更高的測角準(zhǔn)確度則需要采用新的測角原理和儀器結(jié)構(gòu)。

2） 測角儀的光路

圖3.21表示的是“臥”式測角儀的光路，掃描圓平行水平面；“立”式測角儀的光路與此類似，所不同的是其掃描圓垂直于水平面。

X射線源使用線焦點(diǎn)光源，線焦點(diǎn)與測角儀軸平行。普通焦點(diǎn)X射線管靶面上電子轟擊的線焦點(diǎn)大小為1×10mm²，即線焦點(diǎn)寬w=1mm。在X射線的出射方向觀察，出射方向與靶表面的夾角若為ψ則X射線源的有效寬度應(yīng)為w_yx = wsinψ 。ψ常取6?，所以X射線源的有效寬度w_yx為0.1mm。使用的ψ越小，w_yx也越小，但總強(qiáng)度下降。

測角儀的中央是樣品臺，樣品臺上有一個作為放置樣品時使樣品平面定位的基準(zhǔn)面，用以保證樣品平面與樣品臺轉(zhuǎn)軸重合。樣品臺與檢測器的支臂圍繞同一轉(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn)，即圖3.21的O軸。

測角儀光路上配有一套狹縫系統(tǒng)：

1. Sollar狹縫：即圖3.21中之S₁、S₂，分別設(shè)在射線源與樣品和樣品與檢測器之間。Sollar狹縫是一組平行薄片光闌，實際上是由一組平行等間距的、平面與射線源焦線垂直的金屬簿片組成，用來限制X射線在測角儀軸向方向的發(fā)散，使X射線束可以近似的看作僅在掃描圓平面上發(fā)散的發(fā)散束。普析通用的衍射儀的Sollar狹縫的全發(fā)射角（2×薄片間距/薄片長度）為4?。小的軸向發(fā)散引起的衍射角測量誤差較小，峰形畸變也較小，減小軸向發(fā)散角有利于獲得較佳的峰形、較佳的衍射角分辨率。

2. 發(fā)散狹縫：即FS，用來限制發(fā)散光束的寬度。

4. 防散射狹縫：即FSS，用來防止一些附加散射（如各狹縫光闌邊緣的散射，光路上其它金屬附件的散射）進(jìn)入檢測器，有助于減低背景。

后三種狹縫都有多種寬度的插片可供使用時選擇（或?qū)挾冗B續(xù)可調(diào)）。濾波片一般設(shè)置在樣品與接收狹縫之間。

整個光路系統(tǒng)應(yīng)滿足如下要求：

1. 發(fā)散、接收、防散射等各狹縫的中線、X射線源焦線以及Sollar狹縫的平行箔片的法線等均應(yīng)與衍射儀軸平行，并且它們的高度的中點(diǎn)以及檢測器的窗口中心、樣品的中心、濾波片的中心等均應(yīng)同在衍射儀的掃描平面上。發(fā)散、接收、防散射等狹縫的中線位置不因更換狹縫插片（改變狹縫的寬度）而改變。

2. 自X射線源焦線F到衍射儀軸O的距離和O到接收狹縫中線J的距離相等：FO = OJ，以F、O、J三線嚴(yán)格共一平面時的位置作為2θ = 0.00?的位置。發(fā)散狹縫的中線亦應(yīng)在這個平面上。

3. 樣品表面平面與軸O重合。當(dāng)J在掃描圓上作連續(xù)轉(zhuǎn)動（即進(jìn)行掃描）時，相應(yīng)地入射光束與樣品平面的夾角θ亦作相應(yīng)的改變，總保證J 轉(zhuǎn)過的角度=2θ。為此，有兩種方式：

（1）θ-2θ 掃描方式：樣品平面以O為軸對J作跟隨轉(zhuǎn)動（轉(zhuǎn)動方向相同），其轉(zhuǎn)動的角速度與J的轉(zhuǎn)動角速度之比為1∶2；以樣品表面平面與F 及J 嚴(yán)格共一平面時的位置為樣品對接收狹縫作1∶2跟隨轉(zhuǎn)動的起始位置（亦稱θ的零度位置，θ = 0.00?），在這個位置上入射X射線光束正好掠過而沒有照到樣品表面。

（2）θ-θ掃描方式：樣品平面靜止不動（此方式的優(yōu)點(diǎn)），光源F 以O為軸對J 作相向轉(zhuǎn)動（轉(zhuǎn)動方向相反），其轉(zhuǎn)動的角速度與J的轉(zhuǎn)動角速度之比為1∶1；和θ-2θ掃描方式一樣，以樣品表面平面與F及J 嚴(yán)格共一平面時的位置為θ 的零度位置，θ = 0.00?，在這個位置上入射X射線光束正好掠過而沒有照到樣品表面。

可見，當(dāng)上述要求滿足后，則無論入射X射線束對樣品表面取為怎樣的θ 角，衍射的X射線束都能近似地聚焦進(jìn)入接收狹縫中。對于θ-2θ 型測角儀，衍射角θ 就等于接收狹縫自零度位置起轉(zhuǎn)過的角度的一半；對于θ-θ 型測角儀，衍射角θ就等于接收狹縫自零度位置起轉(zhuǎn)過的角度。

圖3.21　測角儀的光路系統(tǒng)

（注意：此圖與圖3.20的照片不直接對應(yīng)，在照片實例中衍射儀轉(zhuǎn)軸為水平方向）

3） 測角儀的“對零”

測角儀的“對零”，又稱測角儀校準(zhǔn)（或?qū)χ保琣lignment）。這一步驟的主要要求是：

· 確定接收狹縫中線J與X射線源焦線F以及衍射儀軸O共一平面時的位置，即2θ = 0.00?的位置；

· 確定樣品表面相對接收狹縫以1∶2的角速度關(guān)系作跟隨運(yùn)動的起點(diǎn)（對θ-2θ型測角儀）或F處于0.00?的位置（對θ-θ型測角儀），即θ = 0.00?的位置。

測角儀角度示值的“0.00°”與此定義的θ、2θ零位位置可能有微小的偏離，稱為“零位偏差”或稱“零位示值誤差”，是衍射角測定中最大的一項系統(tǒng)誤差來源，所以“對零”必須細(xì)心做好。除“對零”外，測角儀的校準(zhǔn)總的要求還包括了其它一些工作。衍射儀只有在經(jīng)過校準(zhǔn)后才能以最好精度水平滿足衍射儀的設(shè)計要求，這是衍射儀準(zhǔn)確測量樣品衍射線位置的必要條件，也是獲得最大衍射強(qiáng)度、最佳的儀器分辨能力以及衍射線剖面畸變最小的的必要條件。

1. 測角儀對零的具體要求

用圖3.21進(jìn)行說明：

(1) 按多晶衍射儀聚焦原理的要求，F應(yīng)與O平行，并且F的中點(diǎn)與樣品的中心應(yīng)該同處于衍射儀掃描圓平面內(nèi)，且滿足FO = OJ。在普析通用公司生產(chǎn)的衍射儀中，此項要求在測角儀的制造裝配時已經(jīng)滿足了。

(2) 要求X射線光束的水平發(fā)散角的垂直平分面能與軸O相重合，即要求發(fā)散狹縫的中線與F、O共處于同一平面上。

(3) θ 對零。

對θ-2θ 型測角儀，要求精確確定樣品表面平面與J、F共處一平面時樣品臺的位置，以此位置為 θ = 0.00? ，并以此位置作為樣品表面相對接收狹縫以1∶2的角速度關(guān)系作跟隨運(yùn)動的起點(diǎn)。

對θ-θ 型測角儀，要求精確確定F與樣品表面平面共處一平面時光源F的位置，以此位置為 θ = 0.00? ，并以此位置作為F相對接收狹縫以1∶1的角速度關(guān)系作相向運(yùn)動的起點(diǎn)。

(4) 2θ 對零。即要求精確確定樣品表面平面與J共一平面時接收狹縫中線J的位置，以此位置為2θ = 0.00? 。

簡而言之，對零步驟完成之后，當(dāng)θ = 0.00?和2θ = 0.00?時，F、發(fā)散狹縫中線、樣品表面平面以及J四者均能處在同一平面上，并且滿足FO = OJ。

2. 測角儀對零的具體步驟

第一步：放好測角儀。

有的型號的衍射儀，其X射線管座和測角儀在機(jī)械結(jié)構(gòu)上不是一體的。對于這類衍射儀，操作包括：裝上X射線管；按所需的X射線掠出角ψ（如果可選的話），安放好測角儀，ψ角通常取6°（對于普通焦點(diǎn)X射線光管）；測角儀的三個腳螺拴，按需要的高度調(diào)整并保證測角儀轉(zhuǎn)軸O與光源焦線F平行；把各狹縫系統(tǒng)和檢測器按規(guī)定位置裝到測角儀上，注意應(yīng)使FO = OJ = 掃描半徑。

對于X射線管座和測角儀在機(jī)械結(jié)構(gòu)上是一體的衍射儀，把測角儀在其工作臺面擺好后，裝上X射線管、各狹縫系統(tǒng)和檢測器后，也要注意檢查應(yīng)使FO = OJ = 掃描半徑。

下面先以普析通用公司的θ-2θ型測角儀為例，說明測角儀對零的其他具體步驟。

第二步：用螢光屏“對中”

在樣品臺上放上螢光屏，并選用適當(dāng)?shù)陌l(fā)散狹縫插片（例如：用1/2度的插片），啟動X射線發(fā)生器并打開X射線出射窗口，觀察螢光屏上光照區(qū)的位置，通過調(diào)節(jié)測角儀發(fā)散狹縫支架的位置移動發(fā)散狹縫，使O落在光照區(qū)的中部，直到用0.02mm寬的調(diào)零用狹縫時，光照區(qū)仍能與軸O重合為止。

注意：1. 進(jìn)行這一步驟時，檢測器光電倍增器不應(yīng)加上高壓處于工作狀態(tài)；或者，可以在檢測器前置一薄鋁片（0.5mm左右即可）作吸收板來保護(hù)檢測器。2. 在以后的步驟中，常需反復(fù)轉(zhuǎn)動樣品臺（轉(zhuǎn)動θ游標(biāo)螺桿）或檢測器（轉(zhuǎn)動2θ游標(biāo)螺桿）去尋找X射線最強(qiáng)的位置，為了減小機(jī)械嚙合間隙的影響，均應(yīng)按同一方向轉(zhuǎn)動θ或2θ游標(biāo)螺桿去尋找，如果旋過了一個需要位置，則應(yīng)退回重新尋找。

第三步：θ 對零和2θ對零

對θ-2θ型測角儀，這一步又稱樣品臺對零。

把調(diào)零專用的“平板狹縫”插在樣品臺上。平板狹縫是兩片經(jīng)過精研（但不必拋光）的玻璃或金屬平板，間隙為0.01～0.02mm組成的平面狹縫。當(dāng)測角儀經(jīng)過大致對零之后，

經(jīng)發(fā)散狹縫入射的X射線照射在測角儀軸O上，此時在樣品臺上放上平行板狹縫；發(fā)散狹縫則用調(diào)零專用的狹縫插片（約0.02mm）；暫先拔去接收狹縫插片，檢測器2θ置于0.00°；X射線管工作條件需調(diào)至到kV和mA的最低檔。然后，在θ = 0.00?附近緩緩轉(zhuǎn)動θ（對θ-2θ型測角儀，即轉(zhuǎn)動樣品臺；對θ-θ型測角儀，即轉(zhuǎn)動射線管。下同。）或在小范圍內(nèi)（例如從-1?至1?）進(jìn)行一次“θ 掃描”（即2θ 不動，僅θ 轉(zhuǎn)動進(jìn)行掃描），并根據(jù)需要再略微調(diào)整一下發(fā)散狹縫的位置，直到檢測器接收到的X射線的強(qiáng)度達(dá)到最大，則以此位置作為精確的θ = 0.00?時樣品臺的位置，亦即相對接收狹縫以1∶2的角速度關(guān)系作跟隨運(yùn)動的角度零點(diǎn)。

θ零位校準(zhǔn)完后，換上調(diào)零專用的接收狹縫插片（或準(zhǔn)備選用的接收狹縫插片），在2θ = 0.00?附近緩緩轉(zhuǎn)動檢測器支臂，尋找X射線強(qiáng)度的最大位置，或在小范圍內(nèi)（例如從-1?至1?）進(jìn)行一次“2θ 掃描”（即θ 不動，僅2θ 轉(zhuǎn)動進(jìn)行掃描），并以此作為精確的2θ = 0.00?的位置。用這樣的手續(xù)使2θ零度位置校準(zhǔn)到±0.01?～0.005?，只需幾分鐘。

上述的零位校正步驟，實際上暗含了這樣的前提：樣品平面的定位基準(zhǔn)面與測角儀的轉(zhuǎn)軸是完全重合的，至少是彼此間的偏離是可以忽略的。

對于高精度的晶面間距的測量工作，對零工作要求做得更精確一些。對θ-2θ型測角儀，至少在用上述平行板狹縫法確定了θ與2θ位置之后，把樣品臺轉(zhuǎn)過180°，然后再用同樣的手續(xù)測量一次θ和2θ的位置。在兩種樣品臺位置下，θ 過0°時X射線的強(qiáng)度達(dá)到最大且應(yīng)該強(qiáng)度相同。如果強(qiáng)度相差太大，很可能是因為X射線管的焦斑線與測角儀的轉(zhuǎn)軸線（或樣品臺的基準(zhǔn)面）的平行度不好。之后，取在兩種樣品臺位置下確定的2θ零位的平均位置，作為精確的2θ = 0.00?位置。如果要求達(dá)到更高的精確度，在進(jìn)行上述的2θ零度位置的測定時應(yīng)直接使用實驗時需用的接收狹縫插片，以避免由于更換狹縫時帶來的狹縫中心的位移造成誤差。而且，觀察X射線的強(qiáng)度應(yīng)使用步進(jìn)掃描。

2θ對零還可以使用Parrish的“針孔法”：將一片帶有一個細(xì)針孔（直徑<0.2mm）的金屬平板置于樣品臺上，讓平板與入射線垂直且讓針孔靠近（但不重合）測角儀的轉(zhuǎn)軸，檢測器前置一足夠厚的吸收片，kV、mA設(shè)定為儀器的起始值，使用工作時將選用的各狹縫（例如發(fā)散1°、接收0.3mm、防散射1°），在2θ零度附近（例從-0.1°~0.1°）進(jìn)行一次2θ掃描（樣品臺不動）；然后讓樣品臺θ轉(zhuǎn)過θ180°，再如上的操作，在2θ零度附近進(jìn)行一次單獨(dú)2θ掃描。所得圖形如圖3.22 ：

θ 和2θ 對零用的工具還有一些其它的式樣，如有的型號的衍射儀配備的是單刀口和雙刀口附件，其使用方法和上面所介紹的平行板狹縫的用法類似。

經(jīng)過零位校準(zhǔn)的測角儀，工作一段時間之后，或者更換X射線管之后，應(yīng)進(jìn)行2θ 零位的檢查并進(jìn)行再校準(zhǔn)。

圖3.22  針孔法確定2θ = 0.001°的位置

3. 測角儀“對零”的檢查

測角儀的“對零”是否達(dá)到要求，可以按照國家計量檢定規(guī)程JJG 692–89《多晶X射線衍射儀》中規(guī)定的檢定方法進(jìn)行。關(guān)于對衍射儀性能的檢查，在后面6.6節(jié)中還有進(jìn)一步詳細(xì)的討論。

在實驗室里，常用一些結(jié)晶良好的純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進(jìn)行檢查：

（1）檢查衍射角的測量誤差

零位誤差是衍射角測量誤差的主要來源。因此常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來檢查衍射角測值的誤差以判斷測角儀的零位誤差。常用作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純物質(zhì)有：

高純度的單質(zhì)——硅、鎢、鋁、銀、金等

純化合物——α–石英、ZnO、NaCl等

用于檢查測角儀衍射角測量誤差的樣品的準(zhǔn)備和樣品片的制作需要很細(xì)心。由于樣品的狀態(tài)和樣品平面的制作帶來的誤差、儀器的系統(tǒng)誤差等的影響，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍射角的實驗測值和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)會有一定的偏離。作為衍射角測量準(zhǔn)確度的檢定，應(yīng)該滿足誤差在-0.05°2θ的范圍內(nèi)（對于2θ在20°~30°的衍射峰），不應(yīng)等于更不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值。影響衍射角測值的誤差的各因素在后面6.2.1節(jié)將有詳細(xì)的分析。零位調(diào)整良好且樣品平面與測角儀轉(zhuǎn)軸無偏離的情況下，測角儀的幾何因素導(dǎo)致的衍射角測量誤差為負(fù)值。故對零良好的測角儀測得的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍射角的實驗測值應(yīng)該略低于其標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值。

（2）衍射角分辨能力的檢查

對零良好的測角儀，對結(jié)晶良好的樣品，當(dāng)發(fā)散狹縫用1/2度、接收狹縫用0.1mm、掃描速度為1/2度/分的情況下（用記錄儀記錄時，時間常數(shù)選1秒），CuK_α的衍射線在2θ 為30?左右時已能觀察到K_α1和K_α2的分離，而且在整個掃描范圍上均有符合要求的分辨能力。

圖3.23  α–石英在67～69°2θ范圍上的“五指峰”

圖3.23顯示的是使用CuK_α射線在經(jīng)過良好校準(zhǔn)的X射線衍射儀上檢測得到的α–石英在67～69°2θ 范圍上的“五指峰”，五個峰分辨十分清楚?！拔逯阜濉狈謩e是指212 (d = 1.382?)、203 (d = 1.375?) 和301 (d = 1.372?) 衍射的K_α1線和K_α2線，其中203的K_α2衍射線和301的K_α2衍射線重合，所以看上去只有五個峰。除α–石英外，下列物質(zhì)也有一些d值很接近的衍射線組，常被用來鑒定多晶衍射儀的角度分辨能力：

· 硝酸鉀（KNO₃）

1. 111 (d = 3.78?) 和021 (d = 3.73?) 的衍射線組

2. 130 (d = 2.662?)、112 (d = 2.647?) 和022 (d = 2.632?) 的衍射線組

· 白鎢礦（CaWO₄）

強(qiáng)線312 (d = 1.5921?) 和弱線303 (d值差為0.0045?)，強(qiáng)度比I₍₃₁₂₎/I₍₃₀₃₎@30

如果用上述的辦法檢驗均不滿意，則對零步驟可酌情重復(fù)進(jìn)行。但是，不管對零工作進(jìn)行得何等精細(xì)，總會存在一些不精確之處，統(tǒng)稱為“校準(zhǔn)不良”，其對測量的影響將在6.2.1節(jié)中作介紹。

3.2.4 X射線強(qiáng)度測量記錄系統(tǒng)

國產(chǎn)X射線多晶衍射儀的X射線強(qiáng)度測量系統(tǒng)一般配用NaI閃爍檢測器，整個系統(tǒng)由檢測器、放大器、脈沖幅度分析器、計數(shù)率表等單元電路組成。

1. X射線檢測器

前已介紹過（1.6.3節(jié)），常用于軟X射線檢測的檢測器有：Geiger-Muller檢測器（GC）、正比檢測器（PC）和NaI(Tl)閃爍檢測器（SC）。GC和PC以及最早在X光強(qiáng)度測量中使用的電離室都是基于氣體放電的氣體器件。SC卻是基于完全不同的原理，它以晶體發(fā)光為基礎(chǔ)，利用晶體受輻射激發(fā)產(chǎn)生的螢光閃爍通過光電倍增管轉(zhuǎn)換成電脈沖訊號。

閃爍檢測器是各種晶體X射線衍射工作中通用性能最好的檢測器。它的主要優(yōu)點(diǎn)是：對于晶體X射線衍射使用的X射線均具有高甚至達(dá)到100%的量子效率；使用壽命長，穩(wěn)定性好；此外，它和PC一樣，具有很短的分辨時間（10^-7秒數(shù)量級），因而實際上不必考慮由于檢測器本身的限制所帶來的計數(shù)損失；它和PC一樣，對晶體衍射工作使用的軟X射線也有一定的能量分辨本領(lǐng)。因此通常X射線多晶衍射儀配用的是閃爍檢測器。

由于NaI晶體容易受潮分解，為了保障檢測器的壽命，使用時要注意實驗室內(nèi)的濕度。當(dāng)長期不用時或室內(nèi)濕度過高時要把閃爍檢測器卸下保存在保干器中。如果晶體沒有受潮分解，在正確的使用條件下，閃爍檢測器的壽命可以說是無限長的。

Si(Li）固體檢測器價格雖然比較昂貴，但是由于它的高能量分辨率可以大大提高衍射儀的性能：1. 不必使用物理的單色方法（晶體單色器或濾波片）則可去除K_β和連續(xù)譜，避免了K_α強(qiáng)度的損失，可以使衍射強(qiáng)度測值提高1～3倍；2. 可以高效地濾除樣品產(chǎn)生的熒光，獲得極低背景的衍射圖。

2.脈沖幅度分析器

衍射儀的射線強(qiáng)度測量系統(tǒng)都配置有脈沖幅度分析器，其的目的是為了利用檢測器的能量分辨本領(lǐng)對X射線按波長進(jìn)行有選擇的測量。所謂檢測器的能量分辨本領(lǐng)，是指檢測器接收某一能量的量子（某一波長射線的光量子），所輸出脈沖信號的平均幅度與入射量子的能量成正比的特性。檢測器的能量分辨本領(lǐng)在晶體X射線衍射強(qiáng)度的測量中有重要的價值。進(jìn)入檢測器的X射線，不僅有K_α線，還有其它波長的射線——K_β線、連續(xù)光譜部分的X射線以及來自試樣本身的熒光X射線等等。利用檢測器的能量分辨特性，應(yīng)用脈沖幅度分析器便可根據(jù)脈沖的幅度對信號進(jìn)行甄別，實現(xiàn)僅對K_α線產(chǎn)生的脈沖信號進(jìn)行測量。由于PC和SC的能量分辨本領(lǐng)還不夠高，因此使用PC或SC時還要結(jié)合使用物理的“單色化”方法（K_β濾波片、晶體單色器等）來排除或基本排除其他波長的X射線（K_β、連續(xù)光譜以及熒光）對衍射強(qiáng)度測量的影響，改善衍射圖的背景。

（a）電路原理框圖                        （b）分析器工作過程的分析

圖3.24  脈沖幅度分析器的工作原理

脈沖幅度分析器實質(zhì)上是一種脈沖電壓幅度鑒別器，它由上限鑒別電路、下限鑒別電路和異或門（反符合線路）所組成（圖3.24a）。上、下限鑒別電路的線路是相同的，只是其觸發(fā)電平的設(shè)置不一樣，前者較后者設(shè)置得高一些，下限鑒別電路的觸發(fā)電平稱為“下限”或“閾值”，兩個鑒別電路觸發(fā)電平之差稱為“道寬”或“窗寬”。

脈沖幅度分析器的工作原理可以圖解說明如圖3.24b：設(shè)在某一時間片斷里，有幅值約幾十毫伏的隨機(jī)脈沖信號序列自檢測器輸入（A點(diǎn)），這些脈沖信號的幅值和時間間隔都是不規(guī)則的，經(jīng)過幅度比例放大后，它們的幅度放大到2～3伏左右（B點(diǎn)）。幅度低于下限鑒別器觸發(fā)電平的脈沖信號對上、下限兩個鑒別器都無法驅(qū)動；幅度高于下限而低于上限鑒別器觸發(fā)電平的脈沖信號只能驅(qū)動下限鑒別器；幅度高于上限鑒別器觸發(fā)電平的脈沖信號則能同時驅(qū)動上、下限鑒別器（請比較C、D兩點(diǎn)的脈沖數(shù)的差異并聯(lián)系每個輸入脈沖的幅度）。而對于異或門，只有當(dāng)僅有一個輸入端有輸入時才有信號輸出，所以在輸出端E點(diǎn)，只有其幅值在上限與下限觸發(fā)電平之間的脈沖信號才能引起輸出。因此，在E點(diǎn)進(jìn)行計數(shù)測量時，得到的將僅是幅度在“窗”內(nèi)（即“道寬”內(nèi)）的脈沖信號的個數(shù)，也就是說，當(dāng)確定閾值和道寬后，只有某種波長的X射線產(chǎn)生的信號才能通過脈沖幅度分析器。 

平均脈沖幅度

圖3.25 閃爍計數(shù)管的積分曲線和微分曲線

對于強(qiáng)度恒定的射線，只規(guī)定下限而上限不加限制（即道寬無限大）進(jìn)行脈沖計數(shù)的測量，稱為積分測量。當(dāng)下限值自零附近開始逐步增加，此時可以進(jìn)行積分測量，得到訊號幅度大小的一種分布曲線，稱積分分布曲線。當(dāng)用一個很小的道寬（例如用最大閾值的1/50），而下限值自零附近開始逐步增加，此時進(jìn)行的脈沖計數(shù)測量叫做微分測量或脈沖幅度分析或能譜分析，所得到的訊號幅度大小的分布曲線稱微分分布曲線或能譜曲線。圖3.25示出了用SC測得的CuK_α的積分曲線和能譜曲線。不同能量的X射線，其微分曲線最大值的脈沖幅值與射線量子能量成正比。

脈沖幅度分析器完成對一個脈沖信號的分析甄別是需要時間的，即響應(yīng)時間，是其重要的一個性能指標(biāo)，是決定系統(tǒng)的計數(shù)率線性范圍的主要因素。

3. 脈沖幅度分析器工作條件的確定

對于衍射工作使用的每種X射線波長，都需要為脈沖幅度分析系統(tǒng)確定一組適用的工作條件。這些條件包括：

· 檢測器的工作電壓；

· 放大器的增益 (放大倍數(shù))；

· 分析器的工作閾值和道寬。

如果X射線測量系統(tǒng)的脈沖幅度分析器工作條件選得正確，將能有效地改善衍射圖的峰高/背景比。脈沖幅度分析器的脈沖信號通過率對于衍射線為90%，而對于背景區(qū)信號的通過率僅為10～20%（對于一般類型的樣品，即無嚴(yán)重的螢光輻射、無放射性、無強(qiáng)的Compton散射的樣品）。

1. 確定一組適用工作條件的一般步驟

為脈沖幅度分析系統(tǒng)確定一組適用的工作條件，需要先將檢測器放在一個已知的X射線衍射位置上（例如對于CuK_α，樣品用α-SiO₂時，2θ = 26.62?）。

檢測器的工作高壓和系統(tǒng)對信號的總放大倍數(shù)，這兩者決定了信號幅度的絕對值大小。高壓值過低，會造成X射線信號將和儀器噪音信號無法分辨；但如果高壓和系統(tǒng)的增益過高，X射線信號的幅度很大，噪聲計數(shù)也將增大，而且X射線信號幅度的分布將變寬，而超過分析器道寬的最大值，這里的關(guān)健是要適當(dāng)?shù)倪x擇檢測器工作高壓。以閃爍檢測器為例，適宜的SC工作高壓應(yīng)取其光電倍增管特性測試時所使用的高壓（在光電倍增管的產(chǎn)品說明書中給出）高出100～200伏左右，系統(tǒng)對信號的總增益用約幾十倍左右，此時輸入分析器的X射線信號平均幅度約為2伏左右。

當(dāng)估計所選擇的檢測器的工作高壓與放大器增益不會過高或過低時，便可測定此條件下的被測波長的X射線的能譜曲線，再根據(jù)測得的能譜曲線就可確定分析器的工作閾值和道寬。從圖3.25可以看到檢測器對單色X射線的能譜曲線具有Gauss曲線的形狀，在閾值低于一個低限時，計數(shù)率便增加，這個閾限就是系統(tǒng)噪聲信號幅度的上限，分析器的工作閾值應(yīng)選得比噪聲幅度上限稍高一些。選擇合適的道寬，應(yīng)該使得被測波長的脈沖信號絕大多數(shù)能通過，我們知道，對于Gauss曲線，其最大值處寬度等于其半高度寬W的區(qū)域峰面積為曲線下總面積的0.758，寬度等于1.5W的區(qū)域為0.923，寬度等于2.0W的區(qū)域為0.981，通常，在無其它相近波長輻射的干擾時，分析器的通道寬度可取1.5W左右，以能譜峰計數(shù)率最大的幅值為中心對稱的設(shè)置。從而分析器的工作閾值和道寬就確定了。用更小范圍的道寬并不能進(jìn)一步提高系統(tǒng)對信號接收的選擇性，卻使被測波長信號的通過率受到明顯的損失。在有干擾的情況下（例如樣品有二次螢光輻射或低能量的射線），分析器的通道范圍可以適當(dāng)?shù)臏p小，犧牲一些通過率，并且不對稱地設(shè)置。

2. 具體步驟

實際工作中不測出能譜曲線也可以簡易地確定測量系統(tǒng)的工作條件，具體步驟如下：

第一步：檢測器高壓和放大器增益條件的摸索。

脈沖幅度分析器閾值置0.5至1.0伏，分析器處于“積分” 工作狀態(tài)；檢測器放在一個有強(qiáng)峰出現(xiàn)的位置上（例如：對于CuK_α：純Si，2θ = 28.42?；α-SiO₂，2θ = 26.62?），然后通過定標(biāo)器觀測X射線的定時積分讀數(shù)，摸索檢測器高壓和放大器增益條件。為此，可以在一定的放大器增益條件下，逐步增加檢測器的高壓，或者在一定的檢測器高壓下，逐步增加放大器的增益，觀察X光計數(shù)隨高壓或放大器的增加而增加的趨勢。在這兩種情況下均可觀察到計數(shù)率的增加有一個停頓，這相應(yīng)于檢測器高壓工作曲線或放大曲線（圖3.26）上的坪。每一個高壓和增益的組合應(yīng)在相應(yīng)曲線坪的中部 (不必測出檢測器的工作高壓曲線或其放大器增益曲線)；系統(tǒng)的噪聲計數(shù)應(yīng)小于10cps（計數(shù) / 秒）。

圖3.26　檢測器的工作高壓曲線或其放大器增益曲線

第二步：如果選定了一組探頭的檢測器高壓以及放大器增益條件，則觀察比較在此條件下的“積分”計數(shù)和道寬置某一值時的“微分”計數(shù)讀數(shù)。如果這兩個讀數(shù)接近相等，則應(yīng)適當(dāng)減小道寬；反之，則應(yīng)增加道寬。如此，直到X射線脈沖通過率達(dá)到90%。這樣，便可得到一套適用的高壓－增益－閥值－道寬條件。如果分析器的道寬已增至最大而“微分”讀數(shù)仍太小，則應(yīng)適當(dāng)降低閾值和檢測器的工作高壓或放大器增益，再找一組高壓和增益條件，直到分析器的道寬可以允許X光脈沖的通過率在90%以上。

用這種簡易步驟，只需幾分鐘即可找到一套適用的條件，而效果與由根據(jù)測定高壓曲線、增益曲線、微分曲線來進(jìn)行工作條件的選擇差不多。

4.計數(shù)率表

在衍射儀方法中，X射線的強(qiáng)度用脈沖計數(shù)率表示，單位為每秒脈沖數(shù)（counts per second，縮寫為cps）；或直接用每次數(shù)據(jù)采集所得到的脈沖個數(shù)（counts）來表示。檢測器在單位時間輸出的平均脈沖數(shù)，直接決定于檢測器在單位時間接收的光子數(shù)。如果檢測器的量子效率為100%，而系統(tǒng)（放大器和脈沖幅度分析器等）又沒有計數(shù)損失（漏計），那么脈沖數(shù)便是光子數(shù)。

脈沖計數(shù)率可以通過計數(shù)設(shè)備（如定標(biāo)器、定時計數(shù)電路、定數(shù)計時電路）測量或簡單地用計數(shù)率表來測量。

計數(shù)率表的電路是一種頻率～電壓線性變換電路，用模擬儀表顯示計數(shù)率，是以往應(yīng)用模擬紀(jì)錄的衍射儀的測量系統(tǒng)的基本電路。它能把隨機(jī)輸入的脈沖平均計數(shù)率轉(zhuǎn)換成為與之成正比的直流電壓模擬值，這樣，借助于計數(shù)率表便能用mV記錄儀測量記錄掃描過程接收到的X射線強(qiáng)度的變化，得到衍射曲線。

3.2.5 衍射儀控制及衍射數(shù)據(jù)采集分析系統(tǒng)

數(shù)字化的X射線衍射儀其運(yùn)行控制以及衍射數(shù)據(jù)的采集分析等過程都可以通過計算機(jī)系統(tǒng)以在線方式來完成，計算機(jī)配有一套衍射儀專用的控制與分析操作系統(tǒng)。

以普析通用衍射儀的計算機(jī)系統(tǒng)為例，這是一個多處理器系統(tǒng)。它以一臺奔騰以上的個人計算機(jī)為主機(jī)，通過一個硬件接口控制一臺以MC51CPU為處理器的前級計算機(jī)來完成對衍射儀的控制以及衍射數(shù)據(jù)的采集分析等工作。前級計算機(jī)根據(jù)主機(jī)的命令選擇運(yùn)行衍射儀的各種功能程序。主機(jī)運(yùn)行“MSAL–X射線衍射分析操作系統(tǒng)”的衍射儀控制模塊便能夠以聯(lián)機(jī)在線方式控制衍射儀的運(yùn)行，Windows圖形界面，操作者用鼠標(biāo)點(diǎn)選各種衍射儀操作命令，屏幕實時地顯示采集的數(shù)據(jù)；屏幕上可以同時開啟多個窗口，分別同時進(jìn)行幾項工作。主機(jī)還可以作為一臺獨(dú)立的個人計算機(jī)使用。普析通用的衍射儀配有高分辨率的彩色顯示屏，有很好的圖形顯示功能；配有一臺彩色噴墨打印機(jī)，能打印中文和圖形。也可以選配一臺激光打印機(jī)作為打印文字或繪制衍射圖的輸出設(shè)備。

“MSAL–X射線衍射分析操作系統(tǒng)”是一套內(nèi)容多樣的并可隨時擴(kuò)展修改的多晶衍射儀操作與衍射分析實用軟件系統(tǒng)。它包羅了一系列衍射儀操作的功能程序和衍射數(shù)據(jù)分析的基本應(yīng)用程序。

MSAL–X射線衍射分析操作系統(tǒng)由兩大功能組塊構(gòu)成：

1.衍射儀控制操作系統(tǒng)

功能主要是用來控制衍射儀的運(yùn)行，實現(xiàn)對衍射儀的各種操作，完成粉末衍射圖數(shù)據(jù)的采集。主要有6個操作功能選擇項：

1. 重疊掃描，有三種掃描方式選擇：連續(xù)方式、定時步進(jìn)方式或定數(shù)步進(jìn)方式；

2. 強(qiáng)度測量，有兩種測量方式選擇：定時計數(shù)方式或定數(shù)計時方式；

3. 測角儀轉(zhuǎn)動；

4. 測角儀步進(jìn)或步退；

5. 校讀，即校對2θ的顯示值；

6. 計數(shù)率測量（當(dāng)前角度位置）。

在掃描、轉(zhuǎn)動以及步進(jìn)或步退的操作中均可以僅對θ 或2θ 分別獨(dú)立地進(jìn)行控制或令其按1:2角度比聯(lián)動；有不同的轉(zhuǎn)速可以選擇。

通過這6項操作操作功能選項可以完成對衍射儀的調(diào)試、校對或設(shè)定不同的條件來完成對樣品衍射的測量等各種儀器操作。

該系統(tǒng)為北京布萊格科技公司開發(fā)，可適用于以前各種舊型號的模擬信號記錄的粉末衍射儀的數(shù)字化改造，升級為計算機(jī)控制的衍射儀。

但是如何能夠用多晶衍射儀得到樣品的正確的衍射圖僅具備儀器條件是不夠的，進(jìn)一步的闡述將在第4章展開。

2 .衍射數(shù)據(jù)處理分析系統(tǒng)

由一些常用的衍射圖的基本處理程序集成，主要有6項：

1. 圖譜顯示；

2. 平滑處理；

3. 尋峰；

4. 減背景；

5. 求面積、重心、積分寬；

6. 衍射圖比較（多重衍射圖的疊合顯示）；

7. 格式轉(zhuǎn)換：可以把本機(jī)采集的衍射數(shù)據(jù)文件轉(zhuǎn)換成其他數(shù)據(jù)處理程序（如EXCEL，ORIGIN，GSAS等）能接受的文本格式文件。

應(yīng)用這些程序能夠從衍射儀得到的原始的衍射圖數(shù)據(jù)提取得到各種衍射分析所需的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，如全部衍射線的晶面間距-強(qiáng)度表（d-I表）、一些衍射峰的面積、峰寬、衍射總強(qiáng)度與背景總強(qiáng)度等等。如何從衍射儀得到的原始的衍射圖數(shù)據(jù)提取所需的衍射數(shù)據(jù)，進(jìn)一步的闡述將在第5章展開。

3.2.6 樣品臺附件

為了實現(xiàn)能夠不同條件下記錄樣品的衍射譜，多晶衍射儀還有多種特殊設(shè)計的樣品臺附件可供選用。普通多晶衍射儀的樣品臺很簡單，只是為了樣品測試面的精確定位。為特殊目的用的樣品臺附件是多種多樣的，簡要列舉如下：

1. 自動換樣附件。自動切換樣品，在測試位置的樣品片可以旋轉(zhuǎn)。

• 樣品旋轉(zhuǎn)附件。可使樣品在旋轉(zhuǎn)狀態(tài)（以樣品平面的法線方向為軸旋轉(zhuǎn)）接受掃描測量；

• 織構(gòu)附件（極圖附件）。為織構(gòu)研究數(shù)據(jù)采集設(shè)計的專用附件；

• 應(yīng)力附件 為在衍射儀上測定作用于試樣上的應(yīng)力或殘余應(yīng)力的專用附件。

• 多用途測試附件。比織構(gòu)附件結(jié)構(gòu)簡化，可滿足如宏觀殘余應(yīng)力等測試的需要。可使樣品以其平面的法線方向為軸旋轉(zhuǎn)、或設(shè)定測角儀轉(zhuǎn)軸傾斜角；
• 纖維附件。專用于纖維材料的織構(gòu)研究。

3. 可以控制樣品的溫度狀態(tài)的附件，如：

• 高溫附件。用于研究物質(zhì)高溫下的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，如材料耐火性質(zhì)的研究。樣品溫度可自室溫開始，直到附件可達(dá)到的最高溫度，可以設(shè)定不同的升溫速度、不同的保溫時間。樣品室可抽真空或充惰性氣體。因附件的結(jié)構(gòu)材料和加熱方法的不同，最高可控溫度有1100°C、1500°C、和2500°C三種規(guī)格；

• 低溫附件。用于研究物質(zhì)低溫下的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)。樣品溫度可自室溫開始，直到附件可達(dá)到的最低溫度，可以設(shè)定不同的升溫速度、不同的保溫時間。樣品室可抽真空。因附件的結(jié)構(gòu)材料和制冷方法的不同，最低可控溫度有液氮溫度（-196°C，77°K）和液氦溫度（4.2°K）兩種規(guī)格；

• 環(huán)境附件。用于研究物質(zhì)在熱狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)。樣品溫度可自室溫開始，至<350°C，可以設(shè)定不同的升溫速度、不同的保溫時間?？梢酝ú煌臍夥?，如水汽、腐蝕性氣氛等等。

• 反應(yīng)室附件^[10]。可以在化學(xué)反應(yīng)進(jìn)程中進(jìn)行X射線衍射測量的樣品臺附件，即樣品室同時又是反應(yīng)室，專門設(shè)計用于固相或固相-氣相反應(yīng)研究、固相催化劑研究。樣品室的溫度可控，可高達(dá)900°C，壓力可達(dá)10巴（bar）；

• 電化學(xué)原位附件^[11,12]。可在充放電過程或一些電化學(xué)過程中研究電極材料的變化，即樣品室同時是一個電池或電解池。

3.3 粉末衍射數(shù)據(jù)庫和軟件

衍射圖數(shù)據(jù)的采集和衍射圖數(shù)據(jù)的處理、分析，是整個衍射分析工作中兩個相對獨(dú)立的環(huán)節(jié)。衍射儀能夠完成的僅是樣品的衍射數(shù)據(jù)的掃描采集；之后，原始衍射圖數(shù)據(jù)的處理、解析計算，直到取得有用的結(jié)構(gòu)信息則是與衍射儀無關(guān)的，將因不同的實驗?zāi)康亩枰揽亢线m的多晶衍射分析軟件和有關(guān)的衍射數(shù)據(jù)庫來完成。因此，晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫對于晶體衍射的分析和研究是必不可少的；選用或編寫正確的、合用的軟件對于分析浩如煙海的衍射數(shù)據(jù)以及從高度壓縮的衍射圖數(shù)據(jù)中提取出各種物質(zhì)結(jié)構(gòu)信息是十分重要的。

隨著計算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，在多晶衍射的各應(yīng)用方面，國際與國內(nèi)至今已編寫了大量的分析計算軟件^[13,14,15]。有許多途徑可以得到合用的衍射分析軟件，這其中，CCP14（Collaborative Computational Project Number 14，網(wǎng)址：http://www.ccp14.ac.uk）就是一個可以找到許多多晶衍射分析計算用的各種共享軟件的平臺。CCP14是合作計算項目（CCPs）下的一個子項目，CCPs是英國政府為協(xié)助其國內(nèi)各大學(xué)維護(hù)、促進(jìn)和傳播計算機(jī)程序和計算方法等工作而成立的資助項目。CCP14子項目成立于1994，目的是收集那些最出色和最常用的多晶衍射計算程序以及單晶小分子的衍射結(jié)構(gòu)解析程序。經(jīng)過該項目幾十年的努力，目前CCP14網(wǎng)站上已經(jīng)集結(jié)有大批優(yōu)秀的多晶衍射分析共享軟件。晶星晶體結(jié)構(gòu)網(wǎng)（Crystal Structure Web，http://www.crystalstar.org）是國內(nèi)的一個晶體結(jié)構(gòu)專業(yè)網(wǎng)站，集知識性、學(xué)術(shù)性、資料性為一體。該網(wǎng)站主要包括4個方面的內(nèi)容：晶體結(jié)構(gòu)教學(xué)、三維典型結(jié)構(gòu)模型、晶體學(xué)軟件庫、晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫。國內(nèi)外共享晶體學(xué)軟件的來源在晶星晶體結(jié)構(gòu)網(wǎng)站上面有詳細(xì)的介紹，并提供免費(fèi)下載。微構(gòu)分析實驗室網(wǎng)（http://www.msal.net）是微構(gòu)分析測試中心的網(wǎng)站，該中心是面向社會各業(yè)提供X射線衍射分析為主的測試服務(wù)的實驗室，網(wǎng)頁上專辟有一個專欄[網(wǎng)上資料室]，目的是普及衍射分析實驗技術(shù)。

現(xiàn)在衍射儀的生產(chǎn)廠家也同時供應(yīng)一些大型的通用、集成的衍射分析軟件，如理學(xué)公司銷售的美國MDI公司的JADE軟件；布魯克公司的DIFFRAC.SUITE^TM軟件、帕納科公司的HIGHSCORE軟件、島津公司的PCXRD軟件系統(tǒng)等。但是對于一些用途專一的衍射儀，如日常只為某產(chǎn)品生產(chǎn)的控制分析，例如鈦白粉分析、分子篩的硅鋁比分析、游離氧化硅分析等等，一些專用的小應(yīng)用軟件可能比哪些昂貴的大型通用分析軟件更為實用。

未完待續(xù)......

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