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上一篇文章回顧：《多晶X射線衍射技術(shù)與應(yīng)用》-9（第2章 晶體學(xué)基礎(chǔ)）

圖3.1 X射線衍射儀器構(gòu)成的基本框圖

衍射分析的樣品須為晶態(tài)物質(zhì)，可以是單粒的晶體（單晶）或是多晶樣品，多晶樣品最為普遍。絕大多數(shù)固態(tài)物質(zhì)都是許多晶態(tài)或微晶態(tài)的顆粒的集合，顆粒或粗或細(xì)，可為粉末可為塊狀，這些固態(tài)物質(zhì)統(tǒng)稱為多晶物質(zhì)。多晶樣品的衍射圖和單晶的不同。液晶、準(zhǔn)晶體物質(zhì)也能夠產(chǎn)生明顯的衍射圖案。

按對(duì)樣品形態(tài)要求的不同，晶體衍射儀器分兩大類：?jiǎn)尉а苌鋬x器和多晶衍射儀器。前者用于研究單晶樣品的衍射，后者用于研究多晶樣品的衍射。

單晶X射線衍射儀器測(cè)量記錄單晶樣品的衍射圖時(shí)，入射X射線的方向必須以晶體的晶軸系為參考坐標(biāo)，因此單晶衍射儀器必須帶有一套精細(xì)的用來(lái)精確調(diào)整控制晶體取向的機(jī)構(gòu)（樣品臺(tái)）。而研究多晶衍射的儀器這一部分的機(jī)構(gòu)一般則比較簡(jiǎn)單。兩類衍射儀器除樣品臺(tái)部分之外，其他各部分都是相類似的。

多晶衍射儀器按其設(shè)計(jì)所采用的光路可分為兩大類型：平行光束型和聚焦光束型。

多晶衍射儀器按其采用的X射線的檢測(cè)記錄方法區(qū)分，有：使用化學(xué)感光膠片的各種衍射照相機(jī)；應(yīng)用點(diǎn)測(cè)量用檢測(cè)器或一維射線檢測(cè)器或X射線數(shù)字成像技術(shù)的各種衍射儀器。各種衍射照相機(jī)現(xiàn)在已經(jīng)基本不用了，但其光路設(shè)計(jì)依然是現(xiàn)代衍射儀器設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)。

3.1.1 兩種多晶衍射幾何

3.1.1.1. 平行光束型

平行光束型的衍射幾何較為簡(jiǎn)單。入射于樣品的X射線束為一束很細(xì)的，對(duì)于方向角度測(cè)量而言可以視為幾何直線的射線束，而樣品的受照射面積相對(duì)于測(cè)量的距離而言可以看作一個(gè)幾何點(diǎn)，例如，使用的X射線束的截面的線度在0.8mm或更??；樣品制成針細(xì)的小棒或很薄的薄片置于光路上；從檢測(cè)的位置（X光軟片或射線檢測(cè)器的接收狹縫的位置）到樣品受照射點(diǎn)的距離至少在幾個(gè)厘米以上。

在這種布局下，如果樣品是理想晶體粉末，即其中的晶體的結(jié)構(gòu)是完善的且其取向是完全機(jī)遇的、顆粒的大小足夠微細(xì)使受光照的體積內(nèi)晶粒的數(shù)目很多，根據(jù)晶體衍射的布拉格公式，樣品中眾多晶粒中同一物相的某一晶面組，若其衍射角為θ，則應(yīng)該會(huì)有取向湊巧的晶粒能產(chǎn)生這一晶面組的衍射，這些取向湊巧的晶粒中的這一晶面組應(yīng)與入射線為軸、張角為2θ的錐面相切。因此，不難想象在這樣的條件下，樣品中該物相的不同晶粒若能產(chǎn)生某一晶面組的衍射，這些衍射線將構(gòu)成一個(gè)以入射線為軸，取向?yàn)?span style="font-family: "Times New Roman";">4θ的射線錐面。樣品可能給出的全部衍射將形成一套同以入射線為軸的，有多種張角的射線圓錐面族（圖3.2），這些同軸錐面的衍射線是由間距不同的晶面組的衍射給出的。

圖3.2 多晶樣品對(duì)“單色”平行X射線束的衍射

這類多晶衍射儀器的衍射角測(cè)值容易進(jìn)行校準(zhǔn)，樣品需用量可以很少；但其角度分辨能力受光束截面的大小和發(fā)散度的限制，且光源能量的利用效率極差。

3.1.1.2   聚焦光束型

聚焦光束型的多晶衍射儀器采用了晶體衍射的聚焦原理（或稱Seemann-Bohlin衍射幾何，簡(jiǎn)稱S-B衍射幾何）。聚焦原理示意說明在圖3.3中：設(shè)在半徑為r的圓C的圓周F點(diǎn)上，有一個(gè)僅在該圓平面上發(fā)散的X射線點(diǎn)光源；X射線受發(fā)散狹縫Fs的限制，以發(fā)散角α沿FO方向射出；樣品粉末置于該圓周上的受照射區(qū)—弧段AB上。如此，在弧段AB中的任一點(diǎn)上能發(fā)生衍射的同一晶面族的衍射線，因?yàn)檠苌浣嵌际窍嗤?，所以都?yīng)匯聚在該圓周上的同一點(diǎn)J上（平面幾何定理：同弧所對(duì)圓周角相等），不同晶面族的衍射線則分別聚焦于該圓周上不同的點(diǎn)上（例如，圖3.3中衍射角為θ₁，θ₂，θ₃…的各衍射線分別匯聚在J₁，J₂，J₃…等點(diǎn)上）。該圓稱為聚焦圓。

圖3.3 晶體衍射的聚焦原理

應(yīng)用聚焦原理設(shè)計(jì)的多晶衍射儀器，有許多優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)時(shí)可以使用大發(fā)散角的點(diǎn)發(fā)散X射線束，樣品受照射的表面可以很大，大大增加了參與衍射的晶粒數(shù)目，有利于減小強(qiáng)度測(cè)量的統(tǒng)計(jì)誤差。由于聚焦作用，樣品表層中取向湊巧能使其某一晶面組滿足衍射條件的各個(gè)晶粒所產(chǎn)生的這一衍射，能夠同時(shí)聚焦集中在同一位置上，因而能得到強(qiáng)度較高的衍射線，有利于測(cè)量。而且，由于X射線源焦點(diǎn)的尺寸可以做得很小，所以聚焦型衍射儀有極好的角度分辨能力。此外，聚焦光束型的設(shè)計(jì)正好便于應(yīng)用“彎晶單色器”，從而獲得“嚴(yán)格”單色的多晶衍射圖。但是，聚焦型的儀器由于衍射幾何較為復(fù)雜，衍射角的校準(zhǔn)也難于進(jìn)行理論分析和計(jì)算，而且需要樣品的量要比平行光束型的儀器的多。

3.1.2  X射線多晶衍射的記錄方法

結(jié)晶物質(zhì)對(duì)X射線的衍射是三維的?；瘜W(xué)感光片是較簡(jiǎn)單的記錄、檢出空間X射線的方法，能夠以平面或圓柱面的形式記錄樣品在其周圍空間某截面上衍射線的位置與強(qiáng)度。早期（上世紀(jì)60年代前）X射線衍射的檢測(cè)記錄手段均以化學(xué)感光片為基礎(chǔ)，所以當(dāng)年的各種獲取X射線衍射圖像的設(shè)備一般都稱之為××照相機(jī)；與之相配合的，有專門用以測(cè)量底片上衍射點(diǎn)或者線的位置的燈箱，還有測(cè)量衍射點(diǎn)或者線條的黑度的設(shè)備（黑度標(biāo)、微光度計(jì)等）。

在射線檢測(cè)技術(shù)已經(jīng)十分成熟、新型的射線檢測(cè)器件和手段層出不窮的今天，獲取X射線衍射圖像的儀器設(shè)備大多數(shù)采用射線檢測(cè)器為測(cè)量記錄手段，一般都稱之為××衍射儀。衍射儀法采用射線檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測(cè)衍射方向以及衍射強(qiáng)度，通過儀器測(cè)量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)得到以圖形或數(shù)字形式表達(dá)的多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。由于點(diǎn)檢測(cè)器技術(shù)上比較簡(jiǎn)單，使用較方便，現(xiàn)有的衍射儀器很多仍以這類檢測(cè)器為基礎(chǔ)，如使用正比計(jì)數(shù)管、閃爍計(jì)數(shù)器、高能量分辨率的硅檢測(cè)器等。但是點(diǎn)檢測(cè)器只能完成射線強(qiáng)度的測(cè)量，必需與一臺(tái)精密測(cè)角儀結(jié)合才能完成衍射強(qiáng)度-衍射角的測(cè)量。

隨著一維、二維檢測(cè)器（如正比位敏檢測(cè)器、硅陣列檢測(cè)器）和多種X射線數(shù)字成像技術(shù)（影像板技術(shù)、大面積CCD器件等）的日漸成熟、使用費(fèi)用不斷下降，以這類新型檢測(cè)器件為基礎(chǔ)的衍射儀也開始成為一種發(fā)展趨勢(shì)。這類檢測(cè)器的突出優(yōu)點(diǎn)是即時(shí)、快速，以至能夠在顯示屏上實(shí)時(shí)觀察到衍射圖像。尤其是二維平板型檢測(cè)器，是X射線數(shù)字成像技術(shù)的基礎(chǔ)，理應(yīng)是今后獲得X射線圖像的基本器件。對(duì)于采用一維或二維檢測(cè)器的衍射儀，笨重的測(cè)角儀是不必要的。

3.1.2.1  照相法

照相法采用感光底片來(lái)檢測(cè)衍射線的方向和強(qiáng)度。在此基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)出來(lái)的各種衍射照相機(jī)，雖然已慢慢淡入歷史之中，但是開啟了用衍射方法研究微觀世界的時(shí)代。有多種各具特點(diǎn)的衍射照相機(jī)，它們的區(qū)別在于所采用的衍射幾何的不同以及感光軟片的安放相對(duì)于樣品的幾何關(guān)系的不同。衍射相機(jī)的結(jié)構(gòu)原理都十分直觀明了。簡(jiǎn)單回顧一下幾種主要的多晶衍射相機(jī)的結(jié)構(gòu)，對(duì)于總體把握一維、二維檢測(cè)器在構(gòu)建新型的多晶衍射設(shè)備中的運(yùn)用將是很有幫助的。X射線數(shù)字成像技術(shù)（1.6.9節(jié)）將使在晶體學(xué)的建立與發(fā)展中起過關(guān)鍵作用的照相方法煥發(fā)新的生命力。

歷史最悠久的多晶照相機(jī)（Debye–Scherrer照相機(jī)）和各種平板照相機(jī)，均屬平行光束型。前者軟片作圓柱面狀安放，樣品處于柱面的軸上，X射線垂直柱面軸線射到樣品上（圖3.4），這種安排常稱為Debye-Scherrer（D-S）幾何；而后者軟片作平面式安放，垂直于入射線，位于樣品與X射線源之間（背射式）或位于入射線穿透樣品之后的光路上（透射式）（圖3.5）。多晶照相機(jī)的優(yōu)點(diǎn)是感光膠片幾乎能夠記錄下整個(gè)衍射角范圍內(nèi)樣品的衍射錐；而平板照相機(jī)的優(yōu)點(diǎn)是能夠記錄下與感光膠片交截的那些衍射錐形成的完整的同心圓，因而能夠傳遞關(guān)于樣品的更多的信息。

圖3.4 德拜-謝樂（Debye-Scherrer）照相機(jī)及其不同的底片安裝方式的德拜圖

A-對(duì)稱式  B-不對(duì)稱式  C-倒置式  D-半分式

圖3.5 背射和透射平板照相法

由于射線源、樣品、軟片在聚焦圓上可以有多種布局，聚焦光束型相機(jī)也有幾種型式。聚焦相機(jī)一般都結(jié)合彎晶單色器技術(shù)（見后3.1.4）來(lái)獲得“嚴(yán)格”單色的點(diǎn)光源，又稱Guinier相機(jī)（圖3.6）。由于聚焦法的優(yōu)點(diǎn)并使用晶體單色器，Guinier相機(jī)能夠得到分辨率極好的高質(zhì)量多晶衍射圖。

A–對(duì)稱反射B–非對(duì)稱反射C–透射

圖3.6Guinier相機(jī)的幾種樣品、底片安裝方式

3.1.2.2  應(yīng)用點(diǎn)檢測(cè)器構(gòu)建的多晶衍射儀

第一臺(tái)可以用于多晶衍射研究的采用射線檢測(cè)器測(cè)量X射線強(qiáng)度的多晶衍射儀發(fā)表于1945（Friedman^[1]，美國(guó)海軍研究室），當(dāng)時(shí)使用的射線檢測(cè)器是蓋革-彌勒計(jì)數(shù)器，角度的測(cè)量用一臺(tái)測(cè)角儀來(lái)完成，稱為X射線衍射儀（X-ray diffractometer）或多晶（粉末）衍射儀。今天的多晶衍射儀已經(jīng)發(fā)展成為一種使用廣泛、操作簡(jiǎn)便的精密儀器，是目前研究粉末X射線衍射的最常用而又最方便的設(shè)備，是記錄粉末衍射圖譜的基本儀器。以“X射線衍射儀”為關(guān)鍵詞上網(wǎng)搜索，即可檢索到當(dāng)前市場(chǎng)上諸多型號(hào)的多晶X射線衍射儀。多晶X射線衍射儀的成熟，Parrish和他的同事的基礎(chǔ)工作功不可沒^[2]。在上世紀(jì)70年代多晶衍射儀已被當(dāng)時(shí)的JCPDS（即現(xiàn)在的ICDD）列為收集粉末衍射圖譜的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備?，F(xiàn)在，在多晶衍射實(shí)驗(yàn)室中這種多晶衍射儀已經(jīng)是“一統(tǒng)天下”的設(shè)備了，“多晶衍射儀”一詞一般也僅指這種衍射儀。

隨著射線檢測(cè)技術(shù)和技術(shù)技術(shù)的發(fā)展與融合，近幾十年來(lái)多晶衍射儀器有很多新成果，新出現(xiàn)了多種新型的多晶衍射儀器。多晶衍射儀曾經(jīng)“一統(tǒng)天下”的局面開始在改變了。本節(jié)先介紹應(yīng)用點(diǎn)檢測(cè)器構(gòu)建的多晶衍射儀。

（1）多晶衍射儀

多晶衍射儀的光路系統(tǒng)設(shè)計(jì)采用聚焦光束型的衍射幾何。但是，衍射儀中聚焦原理的實(shí)現(xiàn)不像聚焦照相機(jī)那樣直接明了，它不是直接按圖3.3實(shí)現(xiàn)的，而且僅是“準(zhǔn)聚焦”。在實(shí)際的衍射儀的測(cè)角儀中，光路平面與測(cè)角儀轉(zhuǎn)軸垂直交于O如

所示：X射線光源可以視為僅在該平面內(nèi)發(fā)射的點(diǎn)光源F，以發(fā)散角α自點(diǎn)F發(fā)出的單一波長(zhǎng)的X射線照射在置有樣品粉末的線段A''B''上，發(fā)散光束的角平分線通過O，與線段A''B''的夾角為θ；接收狹縫J在圓O的圓周上移動(dòng)，于是透過接收狹縫的衍射線強(qiáng)度可以逐點(diǎn)地用單點(diǎn)射線檢測(cè)器（如1.5節(jié)中介紹的正比計(jì)數(shù)器、NaI閃爍計(jì)數(shù)器、固體檢測(cè)器等）進(jìn)行測(cè)量，即所謂“掃描”。在圖3.3中，不同衍射角的衍射線分別聚焦在聚焦圓圓周的不同點(diǎn)上面，各聚焦點(diǎn)和試樣中心的距離隨衍射角的不同而異；而在圖3.7中檢測(cè)器的接收狹縫J與樣品中心的距離是固定的：

這只有當(dāng)符合條件：

且品樣粉末置于弧段AB上時(shí)，衍射角為θ的衍射線才能聚焦在J處，進(jìn)入接收狹縫。也就是說，要求樣品表面的曲率半徑r要隨θ的不同而改變。這實(shí)際上很難做到，但是當(dāng)R取值較大并且限制光束的發(fā)散角α不太大時(shí)，可以用平的試樣表面代替彎的表面，即在圖3.7中以切線段A''B''代替弧線段AB，由此引起聚焦點(diǎn)的發(fā)散和位移并不嚴(yán)重。這是測(cè)角儀設(shè)計(jì)中的一個(gè)近似處理，這一近似使測(cè)角儀能以比較簡(jiǎn)單的結(jié)構(gòu)而能近似地按聚焦原理進(jìn)行工作。這樣的“準(zhǔn)聚焦”衍射幾何又稱Bragg-Branteno衍射幾何，簡(jiǎn)稱B-B衍射幾何；故基于這樣的“準(zhǔn)聚焦”衍射幾何設(shè)計(jì)的多晶衍射儀又稱為Bragg-Branteno型衍射儀。

圖3.7   X射線多晶衍射儀中平板樣品的準(zhǔn)聚焦（忽略X射線的軸向發(fā)散）

當(dāng)入射線與樣品A''B''的夾角自0?開始轉(zhuǎn)過θ度，如果有衍射產(chǎn)生聚焦在圓O的圓周J點(diǎn)上，J與FO的延線的夾角應(yīng)為2θ。因此，在測(cè)角儀中，只需檢測(cè)器與樣品以同一轉(zhuǎn)軸O轉(zhuǎn)動(dòng)，樣品平面與O軸重合，并要求，且當(dāng)樣品表面轉(zhuǎn)過θ角時(shí)，檢測(cè)器轉(zhuǎn)過2θ角，即檢測(cè)器與樣品表面角位移之比為2∶1，則能保證樣品表面在任意的θ位置時(shí)OJ與樣品表面(A''B'')間的夾角也為θ，如此便能保持上述的近似聚焦條件。2θ可以根據(jù)檢測(cè)器轉(zhuǎn)過的角度直接讀出。

在測(cè)角儀中，R稱為掃描半徑，圓R稱為掃描圓或衍射儀圓，軸O稱為測(cè)角儀軸。測(cè)角儀有臥式（描圓平行于水平面）和立式（描圓垂直于水平面）兩種結(jié)構(gòu)型式，掃描半徑R為180mm或相近的尺寸。測(cè)角儀的角度測(cè)量準(zhǔn)確度優(yōu)于0.005? 。多晶衍射儀能夠連續(xù)測(cè)量記錄的衍射角（2θ）范圍很大（一般2θ可從1.5?起直到160?以上）。由于掃描圓的半徑一般大于粉末照相機(jī)的半徑，而且采用了準(zhǔn)聚焦的衍射光路，所以多晶衍射儀的衍射角分辨力大大優(yōu)于粉末照相機(jī)；但是“掃描”獲得的數(shù)據(jù)僅是樣品衍射的各衍射錐與掃描圓的交截點(diǎn)的強(qiáng)度，不一定能夠代表三維空間中各衍射錐的強(qiáng)度。

多晶衍射儀的另一個(gè)重要優(yōu)點(diǎn)是所獲得衍射數(shù)據(jù)的吸收修正很簡(jiǎn)單。由于它所采用的衍射幾何的特點(diǎn)：入射線和衍射線與樣品平面的夾角恒相等，使得在此條件下吸收因子與衍射角無(wú)關(guān)（見后面8.1節(jié)），因而特別有利于進(jìn)行定量測(cè)定。

多晶衍射儀便于添加特殊的附件來(lái)進(jìn)行特殊條件下的衍射測(cè)量，如高溫、低溫或高壓等。

由于衍射儀需要用“掃描方式”連續(xù)地或逐點(diǎn)步進(jìn)地對(duì)不同角度位置上X射線強(qiáng)度依次進(jìn)行測(cè)量的，所以要求使用的X射線源的強(qiáng)度在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中要高度地穩(wěn)定，否則，需要對(duì)射線源的強(qiáng)度同時(shí)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

現(xiàn)代的多晶衍射儀都是自動(dòng)化和智能化的，采集、處理衍射數(shù)據(jù)都是用計(jì)算機(jī)控制的，是現(xiàn)代應(yīng)用最多的一種多晶衍射儀器。

多晶衍射儀的構(gòu)造將在下節(jié)（3.2節(jié)）詳細(xì)介紹，在第4章專門討論多晶衍射儀法獲取粉末X射線衍射圖的有關(guān)問題，在其后的章節(jié)中所有涉及粉末衍射實(shí)驗(yàn)技術(shù)的敘述也是針對(duì)多晶衍射儀展開的。

（2）能量色散型X射線衍射儀^[3,4]

半導(dǎo)體固體檢測(cè)器（SSD）是一種具有極高能量分辨本領(lǐng)的射線強(qiáng)度檢測(cè)器，能直接用來(lái)測(cè)量軟X射線的能量和波長(zhǎng)。以SSD為基礎(chǔ)可以構(gòu)建一種不同于角度色散型衍射儀的一種新型衍射儀——能量色散型X射線衍射儀（EDXRD）。EDXRD能量色散型X射線衍射儀，使用連續(xù)波長(zhǎng)的X射線照射樣品，在一個(gè)固定的角度位置測(cè)量衍射線的能量譜（衍射強(qiáng)度按能量展開的圖譜），從而按衍射線的能量可以計(jì)算各衍射晶面的間距d值：設(shè)衍射線的能量為E，按普朗克公式：E = hC / λ

布拉格公式可以表達(dá)為：2d sinθ = nhC / E

當(dāng)d的單位為?，E的單位為keV時(shí)：d sinθ = 6.19926n / E

EDXRD是一種高速多晶衍射設(shè)備。由于測(cè)量角度固定，無(wú)需精密而笨重的測(cè)角儀測(cè)定角度，特別適用于研究在反應(yīng)原位上樣品的變化；其主要缺點(diǎn)是受檢測(cè)器能量分辨率的限制，它的圖譜分辨率較低衍射峰容易重疊，遠(yuǎn)不及常規(guī)的角度掃描衍射儀的d值分辨率高。

3.1.2.3 應(yīng)用一維射線檢測(cè)器構(gòu)建的多晶衍射儀

圖3.8  PSPC衍射儀的示意圖

強(qiáng)度，相當(dāng)于完成了一次在Debye粉末照片（圖3.4）上沿通過全部衍射同心圓環(huán)的中線進(jìn)行的相同衍射角范圍的光度掃描。PSPC衍射儀得到的衍射峰形比較對(duì)稱，比較適合于做峰形擬合分析。因?yàn)檎麄€(gè)范圍的衍射線是同時(shí)記錄的，大大增加了每個(gè)位置的強(qiáng)度檢測(cè)時(shí)間，可以在很短的時(shí)間內(nèi)獲得一張衍射譜，是一種高速多晶衍射設(shè)備，特別適用于跟蹤動(dòng)態(tài)過程的衍射研究，用于時(shí)間分辨的動(dòng)力學(xué)研究。

3.1.2.4 應(yīng)用二維射線檢測(cè)器構(gòu)建的衍射儀

實(shí)際上，晶體的衍射是在三維空間中產(chǎn)生的。多晶樣品的衍射場(chǎng)景是一族以入射光束為軸的衍射錐（示意如圖3.2）。因此上面介紹的用單點(diǎn)或一維射線檢測(cè)器高級(jí)的衍射儀都只能取得三維空間中樣品衍射場(chǎng)景在掃描圓平面這個(gè)剖面上的衍射強(qiáng)度信息，即使是Debye照相法也只能記錄下樣品的各衍射錐的一個(gè)弧段（圖3.9）。為了全面記錄衍射錐的強(qiáng)度信息，需要進(jìn)行如平板照相法（圖3.5）那樣的二維檢測(cè)。

二維檢測(cè)器有剛性平板型的，如非晶硒板和非晶硅板以及平面陣列CCD或CMOS X射線數(shù)字檢測(cè)器（簡(jiǎn)介見1.6.9節(jié)），可以采用平板照相的布局，代替平面放置的感光膠片；也有柔性的如IP（簡(jiǎn)介見1.6.8節(jié)），其應(yīng)用方式則更為多樣，可以像平板膠片那樣安放使用，也可以彎曲成圓柱狀使用。這些二維檢測(cè)器都可以應(yīng)用來(lái)構(gòu)建多晶衍射儀設(shè)備。

圖3.9 德拜照相只能得到與衍射錐交截的小段弧度

經(jīng)過14年的研究改進(jìn)，2010年美國(guó)inXtiu公司推出的Innov-X Terra便攜式XRD/XRF一體的衍射儀，采用具有高能量分辨率的二維CCD檢測(cè)器（半導(dǎo)體冷卻）可以同時(shí)完成XRD和XRF測(cè)量，總重僅14.5kg，總功率10W，最少樣品用量只需15mg，粒度只要求<150μm，有很好的分析靈敏度和角度分辨率和峰值/背景比，完全可以替代現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室常規(guī)配備的3kW粉末衍射儀完成XRD分析。

二維檢測(cè)器能夠得到樣品更多的衍射信息（圖3.10）。

圖3.10 二維檢測(cè)器能夠得到衍射錐的更多信息

使用二維探測(cè)器記錄二維衍射象、二維衍射花樣的數(shù)據(jù)，則可以運(yùn)用整個(gè)衍射錐（或其大部分）的數(shù)據(jù)對(duì)樣品的晶體結(jié)構(gòu)或亞微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行處理分析和解釋，增強(qiáng)了傳統(tǒng)的基于一維衍射數(shù)據(jù)的衍射方法的能力。建立在二維衍射數(shù)據(jù)基礎(chǔ)上的X射線衍射方法稱為二維X射線衍射技術(shù)^[7,8]。

未完待續(xù)......

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