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上一篇知識回顧：《多晶X射線衍射技術(shù)與應用》-4

利用X射線和物質(zhì)相互作用的一些效應，有很多檢測X射線的方法、手段?，F(xiàn)在常用的檢測手段有：

1.6.1 熒光板

熒光板是將ZnS、CdS等熒光材料涂布在基板上制成，常用來確認光源產(chǎn)生的原射線束的存在，使用十分簡單方便。

1.6.2 照相方法

X射線與可見光一樣，能夠使化學感光板上的AgBr感光乳劑感光。當感光乳劑受到X射線照射后，AgBr顆粒解離形成顯影核，經(jīng)過顯影處理將使顯影核周圍游離出來更多的銀形成單質(zhì)銀微粒而使感光處變黑；然后進行“定影”處理，把未感光分解的AgBr顆粒從感光板上清洗掉，便可以得到一張“黑白”圖像。這就是感光板照相的化學過程，圖像上較黑的區(qū)域表明其上受到較強的光照。

照相法是最早使用的檢測和記錄X射線的方法，普遍用于醫(yī)學和工業(yè)的照相檢查中，直到現(xiàn)在仍是一種常用的基本方法，用來記錄透過空間一個斷面面積（即感光板的面積）上的X射線強度的分布（即X射線影像）。從射線檢測技術(shù)的角度看化學感光板可以視為二維化學檢測器。

照相方法的主要缺點是動態(tài)范圍小。僅在一定的曝光量范圍內(nèi)照片的黑度與曝光量成比例，黑度保持線性變化的曝光量的范圍僅約兩個量級；曝光量低或高則出現(xiàn)所謂“曝光不足”或“曝光過度”的問題。照片黑度也和波長有關(guān)。測量黑度的簡單方法是目估，較為準確的測量方法則需要事先制作好黑度標準，或者用光電黑度計來掃描測量。此外，照相方法比較費時。例如，在普通功率（40kV,40mA）下如要獲得一張巖石樣品的X射線粉末衍射照片，一般需要半小時以上。照相方法以膠片作為介質(zhì)，集圖像采集、顯示、存儲和傳遞功能于一體，在數(shù)字化信息處理的今天，其不足也是顯而易見的。

1.6.3 單點檢測器

下面介紹三種單點檢測器：正比計數(shù)管、閃爍計數(shù)器和半導體固體檢測器。使用這類檢測器時，每次測量只能確定其所在位置上進入其窗口的射線的總強度。

1.6.3.1、正比計數(shù)管

正比計數(shù)管（Proportional Counter，縮寫為PC）和電離室、蓋革計數(shù)管都是氣體器件，但后兩者在X射線分析儀器中現(xiàn)在已經(jīng)不常使用了。PC一般以一個內(nèi)徑約25mm的金屬圓筒作為陰極，圓筒中心有一根拉成直線的鎢絲作為陽極，筒內(nèi)充滿0.5至1個大氣壓的氬氣或氙氣，并加有10%左右的淬滅氣體（一般為CH₄、乙醇或Cl₂）。圓筒的側(cè)壁或一端設(shè)有入射X射線的“窗”，由于衍射實驗使用的X射線的多為軟X射線，因此要求窗壁極薄，所用窗口材料通常為云母片或者鈹片。圖1.10是一種PC的結(jié)構(gòu)的示意圖。

圖1.10  正比計數(shù)管的結(jié)構(gòu)

PC工作在管內(nèi)氣體的正比放電區(qū)。在使用PC時，兩電極間需要加上1000至2000伏的直流高壓，視所用計數(shù)管的放電特性而異。PC被X射線照射時，管內(nèi)氣體被電離，初始產(chǎn)生的離子對數(shù)目與X射線的量子能量成比例。在適當高的（正比放電區(qū)）極間電壓的作用下，離子定向運動并在運動過程中不斷碰撞其它的中性氣體分子，產(chǎn)生二次以至多次的電離并伴隨著光電效應，此時電離的數(shù)目大量增殖從而形成有限的放電（一次電子雪崩或氣體放電）；當所有電荷都聚集到相應的電極上，放電便停止。每次放電的時間歷程極短，約0.2～0.5微秒。因此，每當有一個X射線量子進入PC時，兩極間將有一脈沖電流通過。脈沖電流在負載電阻上產(chǎn)生的平均電壓降（脈沖電壓幅度）與入射X射線的量子能量成正比，故稱正比計數(shù)管。

PC在接收單一波長的射線時，每個X射線量子產(chǎn)生的電脈沖幅度實際上不是嚴格相同的，而是分布在以平均幅度為中心的比較狹窄的一個范圍內(nèi)的。圖1.11示出了幾種不同能量X射線所產(chǎn)生的脈沖的幅度分布。根據(jù)PC的放電特性，平均幅度的大小由入射X射線的量子能量決定，若脈沖幅度分布的寬度越窄，其能量分辨能力就越好。

能量分辨能力可用能量分辨率η來表示，是計數(shù)管的一個重要特性：

圖1.11　不同能量的X射線的脈沖幅度分布

1.6.3.2、NaI(Tl)閃爍計數(shù)器

X射線衍射分析中使用的閃爍計數(shù)器（Scintillation Counter，縮寫為SC），其閃爍體大多使用摻有Tl的NaI晶體。下圖示出閃爍計數(shù)器的基本結(jié)構(gòu)，它由三部分組成：閃爍體、光電倍增管和前置放大器。

閃爍體是摻有0.5%左右的Tl作為激活劑的NaI透明單晶體的切片，厚約1～2mm。晶體被密封在一個特制的盒子里，以防止NaI晶體受潮損壞。密封盒的一面是薄的鈹片（透X光），用來作為接收X射線的窗；另一面是對藍紫光透明的光學玻璃片。密封盒的透光面緊貼在端窗式的光電倍增管的光電陰極窗面上，界面上涂有一薄層光學硅脂以增加界面的光導率。NaI晶體被X射線激發(fā)能發(fā)出4200埃（紫色）的可見光。

光電倍增管有很高的電荷增益能力。其內(nèi)部有多級加速電極，稱為倍增極（或打拿極，如圖1.12所示），工作時光陰極和收集極（即陽極）間加一高電壓來收集光電流；該電壓通過一分壓器同時加到各倍增極上面，使每個倍增極間都有一個電壓差。這樣的結(jié)構(gòu)設(shè)計能使光陰極產(chǎn)生的光電子到達最后一級收集極時，電子數(shù)目能夠得到好幾個數(shù)量級的增加。電子數(shù)激增的原理如下：每個入射X射線量子將使晶體產(chǎn)生一次閃爍，每次閃爍將激發(fā)倍增管光電陰極產(chǎn)生光電子，這些一次光電子被第一級倍增極（D₁）加速并激發(fā)出更多的二次電子，再被下一級倍增極（D₂）加速，又倍增出更多的電子，如此，光電陰極發(fā)射的光電子經(jīng)多級倍增極的倍增作用后，最后收集極能獲得比初始電子數(shù)目高很多數(shù)量級的電子，從而形成可檢測的電脈沖信號。相鄰倍增極間電壓差常用100V，如果倍增極數(shù)量n=8，設(shè)每級倍增極的倍增系數(shù)=5（即可以使電子數(shù)增加5倍），則光電倍增管的倍增系數(shù)A約為10⁵。不同的設(shè)計，A可在10⁴ ~10⁸之間變化，是光電倍增管的一個重要參數(shù)。

圖1.12　閃爍計數(shù)器的基本結(jié)構(gòu)及工作原理

圖1.13　計數(shù)管計數(shù)效率的比較

目前，SC仍是各種晶體X射線衍射工作中通用性最好的檢測器。它的主要優(yōu)點是：對于晶體X射線衍射工作使用的各種X射線波長，均具有很高的接近100%的量子效率（圖1.13）；穩(wěn)定性好；使用壽命長；此外，它和正比計數(shù)管一樣具有很短的分辨時間（秒），因而實際上不必考慮檢測器本身所帶來的計數(shù)損失；它對晶體衍射用的軟Ｘ射線也有一定的能量分辨力。因此現(xiàn)在的Ｘ射線衍射儀大多配用閃爍計數(shù)器。

1.6.3.3、半導體固體檢測器

半導體固體檢測器（Semiconductor Solid Detector，英文縮寫為SSD），圖1.14示出Si(Li)半導體檢測器的基本結(jié)構(gòu)。

SSD的工作原理如下：當X射線照射半導體時，由于射線量子的電離作用，能產(chǎn)生一些電子-空穴對。以圖1.14的結(jié)構(gòu)為例，在本征區(qū)產(chǎn)生的電子–空穴對在電極間的電場作用下，電子集中在n區(qū)，空穴則聚集在p區(qū)，其結(jié)果將有一股小脈沖電流向外電路輸出，本征區(qū)起著“電離箱”的作用。SSD被電離產(chǎn)生一對電子–空穴對所需的能量約為3.8eV，而PC約為30eV，SC約為500eV，由此可見SSD與PC和SC三者相比，其能量分辨率最佳。上世紀60年代Si(Li）SSD的能量分辨力已達160eV。圖1.15示出三種檢測器能量分辨率的對比圖。此外，SSD的脈沖分辨時間約為10^-8秒，可見SSD是性能極其優(yōu)異的檢測器。

圖1.14Si(Li)檢測器的基本結(jié)構(gòu)

圖1.15　三種X射線檢測器能量分辨力的比較

Si(Li)半導體檢測器缺點是需要在液氮溫度（–170℃）下才能正常工作，且售價很高?，F(xiàn)在已有可適用于X射線衍射工作的半導體溫差致冷的Si檢測器，能量分辨力優(yōu)于230eV，是近年X射線檢測技術(shù)的重要突破。

SSD原是為核譜研究而發(fā)展的，有極佳的能量分辨本領(lǐng)，不僅作為射線計數(shù)器用來測量射線的強度，同時也能測量射線的能量。上世紀60年代中SSD開始應用到X射線發(fā)射光譜分析（X射線熒光分析），特別是用到電子探針中；應用到X射線衍射研究中，出現(xiàn)了能量色散型的X射線衍射儀。高能量分辨率的SSD用作衍射儀的X射線檢測器，可以同時作為一種高效的（幾乎100%）“單色化”方法。濾波片、晶體單色器等物理“單色化”方法不可避免地會造成強度的損失，因而是低效率的；借助SSD的高能量分辨率僅對K_α進行測量，避免了強度的損失，從而能幾倍地增加X射線的接收強度。在X射線衍射儀上使用SSD還能實現(xiàn)X射線衍射和X射線能譜同時分析，這對于物相分析非常有價值。SSD的這些優(yōu)越性能在衍射分析中已引起人們的重視，現(xiàn)在，高能量分辨率的SSD已列為X射線衍射儀基本配置的一種選擇。

1.6.3.4、單點檢測器的主要性能指標

檢測器的原理、構(gòu)造不同，其性能指標是有不同的。對于單點檢測器，有幾個主要指標是共同的，這些指標前面亦有提到，現(xiàn)總括如下：

（1）．量子效率和靈敏度

量子效率（QE）定義為輸出脈沖數(shù)除以輸入的X射線光子數(shù)。

這與檢測器的種類、材料、設(shè)計以及制作工藝等都有關(guān)系，還與入射線的波長有關(guān)。圖1.13所示就是PC與SC的效率的比較。

靈敏度是指檢測器輸出有效讀數(shù)所需的最低的入射線光子數(shù)。靈敏度是入射線波長的函數(shù)，和量子效率有關(guān)。靈敏的檢測器的靈敏度可以檢測到一個光子。

（2）．噪聲水平

噪聲水平又稱本底，是指沒有X射線入射時檢測器的偽信號輸出的多少。這與檢測器的種類（原理）及其設(shè)計、制作以及與之配套使用的脈沖幅度分析器的性能都有關(guān)系，是不可能避免的。例如閃爍計數(shù)器的噪聲水平的良好水平應該是<5cps

線性計數(shù)范圍是指檢測器輸出的脈沖數(shù)與入射X射線的光子數(shù)成正比的范圍。所謂時間分辨率是指檢測器能夠分辨的兩個接連到來的X射線光子間的最小時間間隔，又稱死時間。當兩個接連到來的X射線光子間的時間間隔小于檢測器的時間分辨率，就會“漏計”而造成“計數(shù)損失”；當入射X射線光子流的每秒個數(shù)超過線性計數(shù)范圍，就會產(chǎn)生計數(shù)損失，致使實際輸出的脈沖數(shù)將少于入射的光子數(shù)，造成輸出“非線性”。線性計數(shù)范圍與時間分辨率兩者間是相關(guān)的。衍射儀器進行實驗測量時實際有效的線性計數(shù)范圍與時間分辨率和與之配套使用的脈沖幅度分析器的性能密不可分。而且常常是受后者的限制，致使儀器最終的有效的線性計數(shù)范圍與時間分辨率遠低于檢測器的該項指標。不同種類的檢測器的線性計數(shù)范圍與時間分辨率是不同的。用于普通功率的X射線多晶衍射儀的檢測系統(tǒng)，其線性計數(shù)范圍應大于300,000cps 。

能量分辨本領(lǐng)是檢測器的一個重要特性，和被測射線的波長（亦即其能量）有關(guān)，可用能量分辨率η來表征。能量分辨率是一種相對的種表示方法，用%數(shù)表示，其定義是：

表1.2　幾種檢測器的主要性能

例如，一個合格的NaI閃爍計數(shù)器對CuK_α的能量分辨率應小于50% 。另一種是絕對表示法稱“能量分辨力”，直接用其測定的某能量射線的半高寬來表示，單位是電子伏，eV，常用于表示高能量分辨本領(lǐng)的檢測器的能量分辨能力。例如，一種用于X射線多晶衍射儀的半導體致冷Si(Li)檢測器，其能量分辨力為300eV；一種用于X射線能譜分析的硅漂移檢測器其能量分辨力為128eV 等等。

1.6.4 固體陣列檢測器

上述的（PC、SC和SSD）檢測器都是單點檢測器。這類檢測器每次測量只能測定進入其窗口的射線的總強度，即每次測量只能確定一個位置上的射線強度數(shù)值。如果要測定不止一個位置上的強度，就要作掃描，即要逐點地測過來。掃描法是比較費時間的，每一時刻只能測定一個方向位置上的強度。現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)展出一些一維的（線型）和二維的（面積型）固體陣列檢測器，可以同時測定空間一個范圍上各點的射線強度，實現(xiàn)高速測量。所謂陣列檢測器就是把許多小尺寸（如50μm）的固體檢測器（一般用硅光電二極管），排成一條直線陣列或在一個面積上排列成平面型的陣列。這種一維的或二維的陣列檢測器能夠按每個單元檢測器分別記錄其接收到的射線強度；即不需要掃描方法便能夠得到其面對的空間范圍內(nèi)不同位置上射線強度的分布，能夠同時完成射線強度與方向的測量。

陣列檢測器是當今數(shù)字化X射線成像技術(shù)中使用的主要的一種檢測器。

1.6.5 位敏正比計數(shù)器

圖1.16 一維位敏正比計數(shù)器的構(gòu)造示意圖

圖1.16是一維位敏正比計數(shù)器的一種結(jié)構(gòu)的示意圖。如圖所示，它本質(zhì)上是一只正比計數(shù)管，管中充以惰性和甲烷或二氧化碳等混合氣體，迎向射線的入射方向是長度為L的“窗口”；中間是一根金屬陽極絲，陰極不再是簡單的直接接地的金屬外殼，而是順著陽極絲方等間距向排列的許多金屬小條并等距地連接到計數(shù)管外的一根電磁延遲線上，在延遲線兩端各有一個前置放大器引出信號。電極間加直流高壓，電壓處在正比區(qū)。當有一個X射線光子在P位置射入計數(shù)管，它引起P位置上的氣體原子電離，由于是工作在氣體放電的正比區(qū)，使路徑上的氣體原子電離，電離產(chǎn)生的電子和離子在附近某一金屬小條的電場中形成雪崩式的電離增殖，其放電的總電量正比于初始電離中的電子數(shù)目。這一電荷脈沖將從延遲線的兩端輸出。該脈沖信號到達A、B端的時間將是不同的，時間差與P點的位置有關(guān)。測量延遲線兩端產(chǎn)生脈沖的時間差，便可以使正比計數(shù)器在絲線方向上具有位置分辨力。從這基本思想出發(fā)，正比計數(shù)器的陽極采用并排平行的多根絲，便發(fā)展成為二維面積型的位敏正比計數(shù)器。這類器件的位置分辨能力可達0.1mm，可以對整個窗口范圍內(nèi)的每個位置同時進行測量，不用做位置掃描。所以應用PSPC可以在極短的（秒級）的時間內(nèi)同時完成Ｘ射線衍射的強度和方向的測量，高速記錄X射線衍射圖，動態(tài)跟蹤X射線衍射圖的變化。

1.6.6 成像板

成像板的使用方法類似化學感光底片，但其性能比照像底片要優(yōu)越得多：成像板的熒光粉對X射線的吸收效率很高（CuK射線接近100%）；靈敏度高于X射線膠片60倍而背景約為其；成像板整個面積的響應十分均勻；成像板的線性動態(tài)范圍為1∶，實際上沒有計數(shù)速率的限制。如此高的動態(tài)范圍使得可以在很短的時間內(nèi)在一塊成像板上記錄一張完整的X射線圖像。

現(xiàn)在，IP成像已成為重要的X射線數(shù)字成像技術(shù)。IP作為一種優(yōu)秀的二維檢測器，將使X射線分析的各種照相方法煥發(fā)新的生機。

利用成像板獲得X射線影像的技術(shù)又稱為CR（Computed Radiography），即計算機射線照相技術(shù)。但是，用CR獲得X射線圖像和用化學感光底片照相類似，必需通過兩個步驟：先是感光，然后進行圖像讀出（化學感光底片則需顯影、定影）才能得到射線影像。

1.6.7 數(shù)字化X射線成像技術(shù)

20世紀80年代富士公司首先研發(fā)成功醫(yī)用和工業(yè)CR設(shè)備，推上市場。CR的出現(xiàn)，使X射線成像技術(shù)發(fā)生了巨大的變化，從圖像采集、顯示、處理、存儲、保存和傳遞真正進入了數(shù)字化的時代。此后，在微電子技術(shù)和計算機技術(shù)迅速發(fā)展的基礎(chǔ)上，X射線數(shù)字化成像技術(shù)也得到迅速的發(fā)展。20世紀90年代后期，產(chǎn)生了若干種新的X射線成像檢測器，能夠即時獲得X射線影像。與膠片或CR的處理過程不同，這些新技術(shù)采用X射線數(shù)字圖像實時讀出技術(shù)，僅僅需要幾秒鐘的數(shù)據(jù)采集，就可以觀察到圖像，與膠片和CR的成像能力相比，有了巨大的提高。除了不能像感光膠板或IP那樣進行分割外和彎曲外，數(shù)字平板能夠與膠片和CR有同樣的應用范圍，也有很大（~10⁵）的動態(tài)范圍；可以被放置在機械或傳送帶上檢測通過的零件，也可以采用多配置進行多視域的檢測，在兩次照射期間，不必像照相法或CR那樣需要更換膠片或存儲熒光板。經(jīng)過近幾十年的發(fā)展，現(xiàn)在實時獲得一幅射線圖像已如同數(shù)碼照相一樣的簡便，這就是實時數(shù)字化X射線照相技術(shù)（Digital Radiography，簡稱DR）。CR和DR是CT（計算機X射線斷層掃描技術(shù)，Computer X-ray Tomography technique）發(fā)明以來X射線成像領(lǐng)域最大的突破性技術(shù)進步。

數(shù)字成像檢測器按其射線-電子信號轉(zhuǎn)換模式分為兩種類型：直接轉(zhuǎn)換和間接轉(zhuǎn)換型，因此，DR分為直接轉(zhuǎn)換型DR和間接轉(zhuǎn)換型DR：

1. 直接轉(zhuǎn)換型DR系統(tǒng)（Direct DR，簡稱DDR）使用的FPD可以直接獲取和轉(zhuǎn)換X射線能量成為數(shù)字信號，不需要通過媒介或其他方法獲取和轉(zhuǎn)換入射的X射線能量。一種直接FPD的結(jié)構(gòu)主要是由非晶硒層(Amorphous Selemium，a-Se)加薄膜半導體陣列(Thin Film Transistor array，TFT)構(gòu)成平板檢測器，一般稱之為“非晶硒板”。例如Hologic Inc公司的硒板在14×17英寸（35×43cm²）的圖像面積上使用2560×3072的探測單元矩陣（二維排列的139×139μm薄膜晶體管TFT層上涂敷500μm厚的非晶硒），精度為3.6線對/mm，14位對比度（16000灰度）。非晶硒是一種光電導材料，經(jīng)X射線曝光后由于電導率的改變，通過TFT檢測陣列俘獲從而完成把X射線能量直接轉(zhuǎn)換成為圖像電信號，再經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換、讀出電路將每個像素的數(shù)字化信號傳送到計算機的圖像處理系統(tǒng)集成為X射線影像，最后獲得數(shù)字圖像并在顯示器上顯示。

雖然有“間接FPD由于有可見光的轉(zhuǎn)換過程，故會有光的散射問題而影響圖像的分辨率” 之說，但在實際應用中非晶硒板和非晶硅板的表現(xiàn)都同樣優(yōu)秀，兩種板在當前DR的應用領(lǐng)域中同領(lǐng)風騷。

IDR系統(tǒng)的數(shù)字成像檢測器還有一些新類型，其中采用CCD（Charge Coupled Device，電荷耦合器件英文名的縮寫）和CMOS（Complementary Metal-Oxide-Semiconductor，互補金屬氧化物半導體英文名的縮寫）圖像器件的結(jié)構(gòu)，發(fā)展十分迅速，性能也十分優(yōu)秀。這種類型的結(jié)構(gòu)由可見光轉(zhuǎn)換屏，光學系統(tǒng)和CCD或CMOS構(gòu)成。X射線是先通過由閃爍體或熒光體構(gòu)成的可見光轉(zhuǎn)換屏，將X射線光子變?yōu)榭梢姽鈭D像，而后通過光學系統(tǒng)——透鏡或光導纖維耦合連接到CCD或CMOS上采集轉(zhuǎn)換為圖像電信號。其外形與上述的非晶硒板或非晶硅板類似。例如2011年的一款X射線CMOS平板（Teledyne DALSA公司旗下的Rad-icon Imaging公司推出的Shad-o-Box 1280 HS X射線相機），具有高速度（14位數(shù)字圖像質(zhì)量160萬像素分辨率下可達30幀/秒成像）、非常低的噪聲、優(yōu)異的感光度（優(yōu)于10 LSB/微倫琴）、實時千兆以太網(wǎng)接口而且?guī)缀跬耆藞D像偽影。它得到的低噪聲、無畸變的成像遠遠勝過同樣大小的二代圖像增強器和非晶硅平板。

以微光照相技術(shù)為基礎(chǔ)的X射線照相機是又一系列的X射線成像設(shè)備，可以歸類入IDR系統(tǒng)。這類技術(shù)又稱X射線電視技術(shù)，是最早的借助電子技術(shù)建立的X射線成像技術(shù)。微光照相技術(shù)能將微弱的可見光圖像，例如星光等微弱自然光源（景物照度在1勒克斯以下）的景象，增強而轉(zhuǎn)換成明亮、清晰的肉眼可見的圖像的技術(shù)。其所用的光電轉(zhuǎn)換器件稱圖像增強器。圖像增強器有真空管式和固體結(jié)構(gòu)式兩種，早期的（第一代）圖像增強器是真空管式的，現(xiàn)在均采用固體結(jié)構(gòu)式。1970年代出現(xiàn)的以電子倍增微通道板為核心元件的圖像增強器稱為二代圖像增強器；之后發(fā)展的換代產(chǎn)品不斷涌現(xiàn)，如采用Ⅲ～Ⅴ族化合物作為光電陰極材料的被稱為第三代像增強器；采用電荷耦合器件的像增強器被稱為第四代像增強器等等。現(xiàn)代的X射線相機基本構(gòu)成包括三部分：1. 熒光轉(zhuǎn)換屏，把X射線轉(zhuǎn)換為可見光的圖像；2. 二代像增強器，將其輸入端的光電陰極產(chǎn)生的微弱的光電子圖像倍增為強的電子圖像，再經(jīng)由一熒光轉(zhuǎn)換屏把電子圖像轉(zhuǎn)換為明亮、清晰的肉眼可見的可見光圖像；3. 數(shù)字照相機，獲得數(shù)字圖像。

未完待續(xù)......

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