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《多晶X射線衍射技術(shù)與應(yīng)用》是北京大學江超華教授50余年多晶X射線衍射技術(shù)與儀器研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗的總結(jié)，此書簡明實用，對化學、化工、材料、礦冶等領(lǐng)域中從事固體物質(zhì)材料分析鑒定的研究人員和工作于粉末衍射分析工作一線的操作技術(shù)人員調(diào)試儀器、提高技能很有幫助，推薦作為從業(yè)者的入門和工作指導(dǎo)，也可作為儀器制造廠家和有關(guān)機構(gòu)的培訓(xùn)教材。

《多晶X射線衍射技術(shù)與應(yīng)用》系統(tǒng)地介紹了多晶X射線衍射技術(shù)的原理、儀器、方法和應(yīng)用。全書內(nèi)容循序漸進，在介紹X射線的物理基礎(chǔ)、射線強度檢測技術(shù)及其發(fā)展、晶體和晶體衍射的理論知識基礎(chǔ)上，著重闡述了X射線衍射儀器和多晶衍射儀的原理，詳細論述了如何獲得正確的衍射數(shù)據(jù)、如何評估衍射實驗數(shù)據(jù)的可信度以及儀器的工作狀態(tài)等實驗技術(shù)問題。之后，又在物相分析、晶面間距或晶胞參數(shù)精測、峰形分析三方面深入介紹了多晶衍射數(shù)據(jù)在各方面的實際應(yīng)用，列舉了一些實例和已發(fā)布的應(yīng)用多晶衍射的測試方法標準。

第1章 X射線基礎(chǔ)

X射線的發(fā)現(xiàn)是19世紀末20世紀初物理學的三大發(fā)現(xiàn)（X射線1895年、放射線1896年、電子1897年）之一。這一發(fā)現(xiàn)標志著現(xiàn)代物理學的產(chǎn)生，從此人們有了一種能夠準直接的觀察物質(zhì)微觀世界結(jié)構(gòu)的實驗工具——X射線衍射分析法，自此對物質(zhì)特別是晶體的微觀世界獲得了較為清晰的正確的科學認識且得以日益深化細化；X射線也為醫(yī)學帶來了一種能夠透視機體的手段——X射線透視技術(shù)，具有劃時代的科學意義。

1895年倫琴（W. C. Roentgen）研究陰極射線管時，發(fā)現(xiàn)管的陽極能放出一種對阻擋物有穿透力的肉眼看不見的射線。由于它的本質(zhì)在當時是一個“未知數(shù)”，故稱之為X射線。這一偉大發(fā)現(xiàn)當即在醫(yī)學上獲得非凡的應(yīng)用——X射線透視技術(shù)。1912年勞埃（M. Von Laue）以晶體為光柵，觀察到晶體的X射線衍射現(xiàn)象，確定了X射線的電磁波性質(zhì)。此后，X射線的研究在科學技術(shù)上給晶體學及其相關(guān)學科帶來突破性的飛躍發(fā)展。由于X射線的重大意義和價值，所以人們又以它的發(fā)現(xiàn)者的名字為其命名，稱之為倫琴射線。

1.1 X射線性質(zhì)概述

X射線和可見光一樣是一種電磁輻射，但其波長比可見光短得多，介于紫外線與γ射線之間，約為10^–2到10nm（0.1到100?）的范圍；能量在124~0.124keV之間（圖1.1）。X射線的頻率大約是可見光的10³倍，它的光子能量比可見光的光子能量大得多，表現(xiàn)出明顯的波、粒二象性。

X射線是電磁波，顯示有波動性，如：以光速直線傳播、能產(chǎn)生反射、折射、偏振、散

射、干涉、衍射和吸收等現(xiàn)象，故又稱為“X光”。但是由于X射線具有波長短、光子能量大的基本特性，有明顯的粒性，故也視為“射線”。

X射線光學（幾何光學和物理光學）雖然具有和普通光學一樣的理論基礎(chǔ)，但兩者卻有很大的區(qū)別。在通常實驗條件下，很難觀察到X射線的反射。對于所有的介質(zhì)，X射線的折射率n都很接近于1（但小于1）。X射線穿透物質(zhì)后其傳播方向基本保持不變，不可能像可見光那樣被有效地偏折，可以制造出透鏡使其成像。因為n ≈ 1，所以只有在極精密的工作中才需考慮作用介質(zhì)的折射對X射線產(chǎn)生的影響。因為n < 1，X射線能產(chǎn)生全反射，但是其掠射角極小，一般不會超過（表1.1）。X 射線的全反射臨界角φ_c 由下式給出:

圖1.1　電磁波譜

表1.1一些介質(zhì)的全反射角

（CuK_α能量：8.4keV，MoK_α能量：17.4keV）

X射線與物質(zhì)相互作用時產(chǎn)生的效應(yīng)和可見光迥然不同，常顯示其微粒性。如：光電吸收、非相干散射、氣體電離和產(chǎn)生熒光閃爍等。此外在能量大于1.02MeV時可生成正負電子對。量子理論把X射線看成一種量子或光子組成的粒子流，每個光子具有的能量為E_X：

E_X = hν = hC / λ（1.1）

E_X (keV) = 1.2399 / λ

X射線穿透物質(zhì)時由于與物質(zhì)的相互作用，使X射線被吸收和散射，穿過物質(zhì)后其強度E將被衰減變?nèi)?，所損失的能量因發(fā)生的效應(yīng)不同而被轉(zhuǎn)化為其它形式的能量。衰減的程度與物質(zhì)的組成、密度和厚度有關(guān)。在此過程中X射線與物質(zhì)的相互作用是很復(fù)雜的，會引起多種效應(yīng)，產(chǎn)生多種物理、化學過程。例如，會被散射；它可以使氣體電離；使一些物質(zhì)產(chǎn)生二次X射線或發(fā)出可見的熒光或磷光；產(chǎn)生光電子、俄歇電子或反沖電子；能破壞一些物質(zhì)的化學鍵，引起化學分解，也能使新鍵的形成，促進物質(zhì)的合成；作用于生物細胞組織，還會導(dǎo)致生理效應(yīng)，使新陳代謝發(fā)生變化甚至造成輻射損傷。然而，就X射線與物質(zhì)之間的物理作用而言，可以粗分為兩類：入射線被電子散射的過程以及入射線能量被原子吸收的過程。

X射線散射又有兩種類型。一種是只引起X射線方向的改變而不引起能量變化的散射，稱為相干散射（或經(jīng)典散射、瑞利散射或湯姆遜散射）。這是X射線波性的一種表現(xiàn)，是衍射的物理基礎(chǔ)。另一種是既引起X射線光子方向改變，也引起其能量的改變的散射，是X射線粒性的一種表現(xiàn)，稱為不相干散射（或量子散射、康普頓散射或康普頓效應(yīng)），此過程同時產(chǎn)生反沖電子。

物質(zhì)吸收X射線的過程主要是光電效應(yīng)和熱效應(yīng)。物質(zhì)中原子被入射X射線激發(fā)，受激原子產(chǎn)生二次輻射和光電子，入射線的能量因此被轉(zhuǎn)化從而導(dǎo)致衰減。二次輻射又稱為熒光X射線，是受激原子的特征射線，與入射線波長無關(guān)。熒光輻射是X射線光譜分析的依據(jù)。如果入射光子的能量被吸收，卻沒有激發(fā)出光電子，那么其能量只是轉(zhuǎn)變?yōu)槲镔|(zhì)中分子的熱振動能，以熱的形式成為物質(zhì)的內(nèi)能。

（a）X 射線與物質(zhì)的相互作用可能產(chǎn)生的效應(yīng)

1.2 X射線的產(chǎn)生

現(xiàn)在人們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了許多種X射線產(chǎn)生的機制，其中最為實用的能獲得有足夠強度的X射線的方法仍是當年倫琴所采用的方法——用陰極射線（高速電子束）轟擊陽極（靶）的表面。各種各樣專門用來產(chǎn)生X射線的X射線管工作原理可用圖1.3表示。

圖1.3X射線管的工作原理

X射線管實質(zhì)上是一只真空二極管，它有兩個電極：作為陰極的用于發(fā)射電子的燈絲（鎢絲）和作為陽極的用于接受電子轟擊的靶。X射線管供電部分至少包含有一個使燈絲加熱的低壓電源和一個給兩極施加高電壓的高壓發(fā)生器。

當燈絲被通電加熱至高溫時（達2000℃)，大量的熱電子產(chǎn)生，在極間的高電壓作用下被加速，高速轟擊到靶面上。電子束在靶面上的焦斑尺寸通常為1×10mm²。高速電子到達靶面，運動突然受阻，其動能部分轉(zhuǎn)變?yōu)檩椛淠?，?/span>X射線的形式放出，這種形式產(chǎn)生的輻射稱為軔致輻射。轟擊到靶面上電子束的總能量只有極小一部分轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>X射線能，絕大部分能量都轉(zhuǎn)化為靶的熱能。

靶面發(fā)射的X射線能量與電子束總能量的比率ε可用下面的近似公式表示：

因為轟擊靶面電子束的絕大部分能量都轉(zhuǎn)化為熱能，而且都集中在電子焦斑的小面積上，所以，在工作時X射線管的靶必須用冷水（或其他手段）進行強制冷卻，以免陽極（特別是電子焦斑處）被加熱至熔化，受到損壞。也是由于這個原故，X射線管的最大功率受到一定限制，決定于陽極材料的熔點、導(dǎo)熱系數(shù)和靶面冷卻手段的效果等因素。同一種冷卻結(jié)構(gòu)的X射線管的額定功率，因靶材的不同是大不相同的。例如，銅靶（銅有極佳的導(dǎo)熱性）和鉬靶（鉬的熔點很高）的功率常為相同結(jié)構(gòu)的鐵、鈷、鉻靶的1.5倍。

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