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固體核磁共振技術(shù)——扶暉博士研究成果【首都科技條件平臺(tái)北京大學(xué)課程回顧--第四期】

發(fā)布時(shí)間:2017-12-07   來源:儀器GO

2017年11月30日,由北京大學(xué)、北京北達(dá)燕園微構(gòu)分析測(cè)試中心有限公司、首都科技條件平臺(tái)檢測(cè)與認(rèn)證領(lǐng)域中心(北京科學(xué)儀器裝備協(xié)作服務(wù)中心)主辦,安特百科(北京)技術(shù)發(fā)展有限公司(分析測(cè)試百科網(wǎng))協(xié)辦,題為“固體核磁共振技術(shù)”的報(bào)告在北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院中區(qū)多功能廳Z201舉辦,來自核磁行業(yè)的專家學(xué)者參與了此次技術(shù)討論。

主講人:北京大學(xué)分析測(cè)試中心高級(jí)工程師、美國(guó)德州農(nóng)工大學(xué)博士扶暉

扶暉于2001年在美國(guó)南加利福尼亞大學(xué)獲得碩士學(xué)位,2002年至2006年期間先后擔(dān)任美國(guó)Xencor公司助理研究員和美國(guó)德州農(nóng)工大學(xué)研究員一職,2006年至2010年在美國(guó)德州農(nóng)工大學(xué)獲得博士學(xué)位,2011年至今在北京大學(xué)分析測(cè)試中心擔(dān)任高級(jí)工程師。以第一作者、合作者等身份在Journal of Chemical Society, Inorganic Chemistry, Journal ofChemical Education, Langmuir,Part A: Polym.Chem和J. Phys. Chem等國(guó)際知名刊物上發(fā)表論文。


報(bào)告分為三個(gè)部分,第一部分介紹了核磁共振原理,第二部分介紹了固體核磁共振技術(shù),最后介紹北京大學(xué)分析測(cè)試中心核磁共振實(shí)驗(yàn)室及其應(yīng)用。


核磁共振原理:

固體核磁共振技術(shù)(SSNMR,Solid State Nuclear Magnetic Resonance)是以固體樣品為研究對(duì)象的分析技術(shù)。在液體樣品中,分子的快速運(yùn)動(dòng)將導(dǎo)致核磁共振譜線增寬的各種相互作用(如化學(xué)位移各向異性和偶極-偶極相互作用等)平均掉,從而獲得高分辨的液體核磁譜圖。

扶暉博士首先帶來了核磁共振的三張?jiān)韴D:包括核磁共振原理磁旋比、元素周期表的核自旋量子數(shù)、核自旋量子數(shù)I。


核磁共振原理-磁旋比


核磁共振原理-元素周期表的核自旋量子數(shù)


核磁共振原理-核自旋量子數(shù)I


扶暉博士之后講解了固體核磁共振的幾項(xiàng)技術(shù)研究,包括:各向異性相互作用、魔角旋轉(zhuǎn)技術(shù)、交叉化技術(shù)、偶極去耦技術(shù)、邊帶壓制技術(shù)、譜編輯技術(shù)等。各向異性相互作用包含化學(xué)位移各向異性作用、偶極耦合作用、核電四級(jí)作用。

1.化學(xué)位移各向異性作用:包括核外電子產(chǎn)生誘導(dǎo)磁場(chǎng)因素、對(duì)核的屏蔽作用取決于核磁矩與靜磁場(chǎng)方向的取向作用。

2.偶極耦合作用:包括其他磁量子產(chǎn)生的磁場(chǎng)、同核/異核偶極耦合以及偶極耦合常數(shù)作用。

3.核電四級(jí)作用:包括I>1/2的核、核四級(jí)矩與周圍電場(chǎng)梯度的相互作用、作用很強(qiáng),MHz級(jí)。


固體核磁共振-魔角旋轉(zhuǎn)技術(shù)


固體核磁共振-交叉極化技術(shù)


扶暉博士最后介紹了核磁共振的應(yīng)用成果。從三個(gè)方面總結(jié)為:固體核磁共振是研究多種材料性能的有利工具;樣品不需為晶體也可研究材料的局域分子環(huán)境;固體核磁實(shí)驗(yàn)種類多樣,從不同方面研究材料的性能。應(yīng)用成果包括通過核磁共振分析展示煤的地質(zhì)分布、成熟度。通過核磁共振分布展示了晶型、微觀結(jié)構(gòu)的研究和通過核磁分布展示甲醇轉(zhuǎn)化烯烴(MTO)催化反應(yīng)的狀態(tài)結(jié)果等。

北京大學(xué)分析測(cè)試中心質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)室

北京大學(xué)分析測(cè)試中心是可以獨(dú)立開展檢測(cè)業(yè)務(wù)活動(dòng)的分析測(cè)試機(jī)構(gòu),核磁共振理化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室有三臺(tái)布魯克設(shè)備,兩臺(tái)400MHz設(shè)備,一臺(tái)500MHz設(shè)備。扶暉博士邀請(qǐng)與會(huì)專家學(xué)者們參觀核磁共振分析測(cè)試中心,專家學(xué)者們就核磁共振相關(guān)問題與扶暉博士詳細(xì)探討。

核磁分析實(shí)驗(yàn)室

布魯克400MHz固體核磁設(shè)備

學(xué)生進(jìn)樣分析

扶暉博士與參會(huì)學(xué)者討論技術(shù)問題


北達(dá)燕園供稿