XRD精修的那些事（8）：Fullprof精修處理不同晶系的晶粒尺寸

發(fā)布時(shí)間：2021-02-26　　　來源:北達(dá)燕園微構(gòu)分析測(cè)試中心

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晶粒尺寸，可以使用XRD數(shù)據(jù)擬合獲得。主要依據(jù)為德拜-謝樂公式。大部分?jǐn)M合都是通過Jade等軟件獲得的，大家可以看下之前的推文。今天使用Fullprof軟件，針對(duì)不同晶系的衍射數(shù)據(jù)選用不同的函數(shù)進(jìn)行擬合計(jì)算，獲得較為準(zhǔn)確的晶粒尺寸。主要有兩種：球形以及各向異性的非球形。先上圖，如下：

一、球形晶粒尺寸

需要：儀器文件IRF。

注：修正除U、V、W以及峰形函數(shù)之外的參數(shù)

1.1 只修正Bac.-1和Scale，除晶胞參數(shù)外其余參數(shù)均設(shè)置為0；此時(shí)顯示的計(jì)算數(shù)據(jù)為理想的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（黑線），運(yùn)行如下：

1.2 Bac.

1.3 IG

1.4 Scale

1.5 IG

1.6 Scale – IG – Bac.1.2.3

1.7 Scale + IG +Bac.1.2.3

最終，精修后chi2 = 3.56；在siz文件里可看到，Size = 59.744 ?；同時(shí)將bin文件拉入GFourier模塊中，點(diǎn)擊下圖中紅色框，Size可視化模型如下：

二、不同晶系下的晶粒尺寸

需要：儀器文件IRF。

注：修正除U、V、W以及峰形函數(shù)之外的參數(shù)；使用球諧函數(shù)描述不同晶系的晶粒，如下：

2.1 初始參數(shù)全部默認(rèn)，擬合晶粒尺寸與一般精修操作主要差別在 Micro-Structure中，如下：

2.2 修正步驟如一所示，修正除 UVWXY 之外的參數(shù)；

2.2.1 IG + Bac.1.2.3 +Scale

2.2.2 IG + Bac.1.2.3 +Scale

2.2.3 IG + Bac.1.2.3 +Scale

此時(shí)，擬合結(jié)果和上面基本一致；觀察精修圖形，(400)晶面略有擇優(yōu)，可進(jìn)行選擇性修正；也可對(duì)非對(duì)稱性進(jìn)行修正；

2.2.4 IG + Bac.1.2.3 +Scale + SZ

打開siz文件，此時(shí)晶粒尺寸為 58.2518 ?；

2.3 依次修正如上所述的Y參數(shù)；

2.4 IG + SZ + Bac1.2.3 +Scale + Y20 + Y40

最終的晶粒平均尺寸為 58.7811 (3417) ?。將bin文件導(dǎo)入Gfourier，得到開頭的各個(gè)方向的可視化圖。

三、往期推文的dat數(shù)據(jù)和pcr上傳

pcr文件作為Fullprof軟件控制精修文件，其重要性不言而喻。上至添加修改限制，下到坐標(biāo)修正，無所不能。特上傳前兩推的原始數(shù)據(jù)和pcr文件，僅供參考。

XRD精修的那些事兒（6）：NCM三元結(jié)構(gòu)精修及混排處理

XRD精修的那些事兒（7）：Fullprof兩相精修處理

四、資源下載

PDF4-2009的下載地址：

鏈接：

https://pan.baidu.com/s/1dueMkV29ZqgWNxxt08gQDA

提取碼：

uwsc

如果你有什么想法或者建議，或者對(duì)某一類的精修處理有需求，歡迎私信給我留言。下一推會(huì)給出Fullprof指標(biāo)化及判據(jù)。

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