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原子吸收法土壤測定方法總結(jié)

a. 三酸/四酸電熱板消解法酸的比例沒有嚴格的要求，一般根據(jù)土壤性質(zhì)決定，屬于全消解。如果呈石灰渣樣的乳白液，說明消解液中含鹽量較高，可適當加入硝酸；如果土壤沉淀物較多，說明除硅效果不好，需要適當加入氫氟酸進行再次消解，直至消解液呈粘稠狀；黑色物質(zhì)較多是有機質(zhì)太多碳化造成，可以適當加入高氯酸。但是，并不是加酸次數(shù)越多和加酸量越大越好，加酸量過多，不僅會引入其它雜質(zhì)。

b. 電熱板消解法樣品消解較徹底，Cu 和 Pb 含量的測定結(jié)果好，適用于大批量樣品分析，但試劑、時間和人力消耗大，敞開式消解、高溫及產(chǎn)生的大量酸霧危害環(huán)境與健康，實驗過程易受外界因素和實驗人員技術(shù)水平的限制。

c. 王水回流消解方法未能完全破壞土壤中的礦物晶格，導(dǎo)致預(yù)測定土壤中的重金屬未能全部進入消解液中，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。王水提取相較于四酸消解，并不能達到全消解的目的，不過依舊能夠浸提出土壤中的銅、鉛、鋅、鎳等元素，與全消解后的結(jié)果相差較小。

d. 王水水浴消解為半封閉式消解，簡單易行，試劑、時間及人力消耗低于電熱板消解法，Ni 和 Zn 含量的測定結(jié)果好，適用于大批量樣品分析，但由于消解劑中不含氫氟酸，不適用于含大量硅酸鹽樣品的分析。

e. 微波消解法屬于高溫高壓密閉式消解，樣品和試劑用量小，耗時短，自動化程度高，消解徹底，安全環(huán)保，符合綠色化學(xué)的發(fā)展要求。但微波消解法仍需要人工趕酸，因此，在勞動強度以及測量的準確度和精密度上不如全自動石墨消解法，全自動石墨消解法是目前批量測定土壤中 Pd 和 Cd 的較合適的前處理方法。

f. 如果使用趕酸儀趕酸過程中應(yīng)該控制溫度，謹防溶液濺出和燒干，否則會使測定值偏低。

g. 實驗所用的玻璃儀器使用前需要洗凈并用1+1硝酸浸泡過夜。微波消解所用的聚四氟乙烯罐使用前洗凈并在稱樣時保持干燥。最好所有器皿用試驗試劑按空白試驗方式，提前蒸洗，電熱板消解用電熱板蒸煮，微波消解則用微波消解儀加熱。

h. 程序控溫消解操作過程簡便可控， 對土壤重金屬的測定簡單易行， 準確度高， 精密度好，能夠滿足大批量土壤樣品重金屬的測定要求。

i. 在運用石墨爐原子吸收光譜儀分析土壤中的鉛、鎘時，由于土壤樣品溶液基體的揮發(fā)性、穩(wěn)定性及其他基體成分的干擾，使得測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此，為了增加待測樣品溶液基體的揮發(fā)性，或提高待測易揮發(fā)元素的穩(wěn)定性，在測定鉛、鎘元素時可以加入不同的基體改進劑，提高測定結(jié)果的穩(wěn)定度和精度。

j. 磷酸氫二銨；磷酸二氫銨；硝酸鎂；抗壞血酸- 硝酸鎂混合液（1%+0.1%）；氯化銨；硝酸鎳；硝酸鈀（0.01％～0.05％）。磷酸鹽基體改進劑的缺點是買不到高純試劑，純度不夠易造成空白值偏高，背景信號增加顯著，影響吸收峰形狀

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