【干貨】XRD分析Jade使用教程之晶胞參數(shù)精確計(jì)算教程（五）

發(fā)布時(shí)間：2020-10-30　　　來源:北達(dá)燕園微構(gòu)分析測(cè)試中心

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本文提供的教程為中南大學(xué)材料學(xué)院黃繼武老師的PPT講義，我們整理后會(huì)陸續(xù)推送給大家（文章略長(zhǎng)，但都是精華），希望對(duì)大家有用。

點(diǎn)擊鏈接回顧下之前的課程吧：

1. jade簡(jiǎn)介及基本操作教程：

https://mp.weixin.qq.com/s/BYrB46CUsuKqyW1pVMOb4g

2. jade物相檢索操作教程：

https://mp.weixin.qq.com/s/pY6er45NPXSmybpmlM9vBA

3. 物相定量操作：

https://mp.weixin.qq.com/s/BsAhIUCNySflNAfwJ2pUtQ

本教程主要包括一下幾個(gè)部分：

1、jade簡(jiǎn)介

2、jade基本操作教程

3、jade物相檢索操作教程

4、jade物相定量計(jì)算操作教程

5、jade晶胞參數(shù)精確計(jì)算操作教程

6、jade晶粒尺寸計(jì)算操作教程

7、殘余應(yīng)力計(jì)算操作教程

8、全譜擬合精修教程

Jade晶胞參數(shù)精確計(jì)算操作

●什么是結(jié)構(gòu)精修？

根據(jù)衍射圖譜，對(duì)物相的晶胞參數(shù)進(jìn)行精確計(jì)算的過程，即為結(jié)構(gòu)精修

●為什么要結(jié)構(gòu)精修?

當(dāng)所測(cè)物相存在微觀畸變(固溶、溫度、相變et al)時(shí)，晶體點(diǎn)陣會(huì)發(fā)生變化

●結(jié)構(gòu)精修的步驟：

●測(cè)量一個(gè)不因環(huán)境變化而發(fā)生晶格變化的標(biāo)準(zhǔn)樣品的衍射譜，校正儀器誤差

●測(cè)量待測(cè)樣品的衍射譜

●鑒定出物相

●對(duì)需要進(jìn)行精修的物相所屬衍射峰進(jìn)行函數(shù)擬合

●結(jié)構(gòu)精修

●保存精修數(shù)據(jù)

●什么情況下不能精修?

●JADE按照一個(gè)指定的晶格模型進(jìn)行微小修正，如果實(shí)際晶格相對(duì)模型變化太大，則不能精修

●未知結(jié)構(gòu)不能精修

●不能精修的物相，需要先進(jìn)行衍射峰指標(biāo)化(Pattern indexing )

●儀器角度校正曲線

●方法：測(cè)量一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品(一般使用退火粗硅粉)的全譜

●掃描條件：與待測(cè)樣品的掃描條件相同。一般使用FT，0.02° /step,1s/step

●經(jīng)擬合后，將擬合曲線保存為一個(gè)“儀器角度校正曲線”，成為軟件的一個(gè)參數(shù)，在軟件調(diào)入新的圖譜時(shí)，按此參數(shù)進(jìn)行儀器角度誤差校正

●儀器需要經(jīng)常校準(zhǔn)(自動(dòng)校正程序)，每次校正后都要測(cè)量一個(gè)儀器校正曲線

1.測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)硅粉的衍射譜

檢索物相→擬合

2.選擇菜單“Analyze-Theta Calibration F5”命令，打開對(duì)話框：

3.單擊Calibrate，顯示出角度補(bǔ)正曲線

4.單擊“Save Curve"命令，將當(dāng)前角度補(bǔ)正曲線保存起來

5.選中“Calibrate Patterns on Loading Automatically"，在新圖譜調(diào)入時(shí)自動(dòng)作角度補(bǔ)正

實(shí)例1——Al合金固溶體的結(jié)構(gòu)精修

1.測(cè)量合金的衍射譜，經(jīng)檢索發(fā)現(xiàn)為單相，即AI (Zn,Mg)固溶體

2.對(duì)圖譜進(jìn)行擬合，使擬合誤差R不再變小

3. 選擇菜單Options|Cell refinement

4. 按下Refine，查看/保存精修結(jié)果

●結(jié)果的保存文件為*.abC。是一個(gè)純文本文件，用Windows的記事本可以打開

實(shí)例2——多相樣品的結(jié)構(gòu)精修

●樣品由ZnO和CaCO3兩相組成，需要分別對(duì)其精修

●全譜擬合

-選擇峰形較好的區(qū)域

-選擇重疊較少的區(qū)域

-盡可能選擇較寬范圍

-特別注意峰位重疊處的衍射峰分離

-仔細(xì)檢索每個(gè)峰的分離情況

在檢索列表中，將其余物相前的對(duì)號(hào)去掉，并將橫條光標(biāo)放在要精修的物相所在行(ZnO)

●選擇Options-Cell refinement

●確認(rèn)選擇了Use PDF line list，按下Refine

●打開檢索列表，去掉ZnO前的對(duì)號(hào)，加上CaCO3前的對(duì)號(hào)，橫條光標(biāo)放在CaCO3所在行，完成對(duì)CaCO3的精修

●如果需要保存結(jié)果，各物相的結(jié)果要分別以不同的文件名保存

●實(shí)例3——未知物相的精修

●步驟：尋峰→擬合→指標(biāo)化→精修

●尋峰：

●擬合：

●指標(biāo)化：

選擇Options|Patterns indexing

選擇可能的晶型，按下Go

在列表中查看各種晶型在主窗口中對(duì)應(yīng)的譜線是否與實(shí)測(cè)線相符

●精修：

選擇最符合實(shí)測(cè)譜的結(jié)構(gòu)進(jìn)行精修

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科學(xué)儀器研發(fā)方面：具備國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的 X 射線衍射 / 熒光分析儀器的研發(fā)生產(chǎn)能力，在 X 射線分析儀器的開發(fā)領(lǐng)域擁有多項(xiàng)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)。

單位先后通過北京市級(jí)企業(yè)科技研究開發(fā)機(jī)構(gòu)、高新技術(shù)企業(yè)、中關(guān)村高新技術(shù)企業(yè)等認(rèn)證。

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