【實(shí)操課】X射線粉末衍射定量分析方法—自動(dòng)計(jì)算

發(fā)布時(shí)間：2020-06-06　　　來源:北達(dá)燕園微構(gòu)分析測(cè)試中心

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在上一篇文章中，衍射組小伙伴們給我們演示了如何手動(dòng)進(jìn)行衍射定量計(jì)算，當(dāng)我們了解了定量公式背后的含義后，我們希望能夠更為便捷的通過軟件就能直接算出含量，下面就讓我們跟隨衍射組小伙伴們的演示來看看如果用jade9進(jìn)行定量計(jì)算。

X射線粉末衍射定量分析方法

自動(dòng)計(jì)算

如果被測(cè)樣品中含有多個(gè)物相，而且通過物相檢索的方法對(duì)物相進(jìn)行了鑒定，那么，很希望知道混合物中各物相的相對(duì)含量。相對(duì)含量可以用體積分?jǐn)?shù)或者質(zhì)量分?jǐn)?shù)來表示。

定量分析的步驟：

一、物相鑒定

經(jīng)檢索得知樣品由兩相組成。打開PDF列表，可以看到石英的RIR值（即K值）=3.41，白云石的卡片沒有K值，可以通過實(shí)驗(yàn)的方法得到其K值。

取純白云石粉末與剛玉粉末按1:1的質(zhì)量比配制一個(gè)混合樣品，掃描混合物的譜圖（包含兩相的最強(qiáng)峰），測(cè)出兩相最強(qiáng)峰的積分強(qiáng)度（即扣背景后的峰面積），計(jì)算比值K，結(jié)果為2.64。

二、計(jì)算衍射強(qiáng)度

選擇兩相的最強(qiáng)峰區(qū)域的衍射峰進(jìn)行峰形擬合，擬合的意義就是把測(cè)量的衍射曲線表示為一種函數(shù)形式。單峰擬合的步驟如下：

1.在局部窗口中放大需要擬合的石英最強(qiáng)峰。

2.右鍵單擊編輯工具欄中的

按鈕，彈出擬合對(duì)話框。

3、選擇擬合參數(shù)，左鍵單擊

按鈕，所選的峰被擬合，調(diào)整擬合參數(shù)，以使R值最小。

4、擬合白云石的最強(qiáng)峰。注意：面積(Area)后面的括號(hào)是計(jì)算的誤差，有時(shí)，由于峰形太差或峰太小，這個(gè)括號(hào)里的數(shù)據(jù)是一個(gè)“？”，以致在下一步的計(jì)算中無法計(jì)算誤差值。因此，當(dāng)發(fā)現(xiàn)誤差值是“？”時(shí)，需要重新擬合。

三、計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)

1、選擇菜單命令Options∣Easy Quantitative，打開計(jì)算窗口，按下

按鈕，結(jié)果就出現(xiàn)在下圖所示窗口。

2、校正擇尤取向。選擇石英的數(shù)據(jù)，單擊

標(biāo)簽，顯示“HKL=101”，然后單擊右邊的

，可計(jì)算出此衍射面(101)的取向因子為1.00，再單擊

可重新計(jì)算。計(jì)算結(jié)果為Wt(n)%和Vol(n)%，前者表示質(zhì)量分?jǐn)?shù)，后者表示體積分?jǐn)?shù)。如果希望以圖形表示各相的量，按下

按鈕即可。

教學(xué)視頻

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