【實操課】X射線粉末衍射晶粒大小計算

發(fā)布時間：2020-06-12　　　來源:北達燕園微構(gòu)分析測試中心

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“晶?！备邦w?！笔且粯拥母拍顔幔繛槭裁从秒婄R和光學(xué)顯微鏡觀察到的尺寸數(shù)據(jù)跟XRD不太一樣呢？這是因為顯微鏡觀察到的是顆粒，這些顆粒既可能是一粒微小的單晶粒，也可能是由微小的晶粒集結(jié)成的多晶顆粒?？赐杲酉聛淼膬?nèi)容，你就能學(xué)會測量“晶?！钡钠骄笮±玻?/span>

X射線粉末衍射晶粒大小計算

假定晶體結(jié)構(gòu)中沒有其他類型的缺陷，引起衍射線的寬化的原因僅僅是晶粒尺寸效應(yīng)，則晶粒相應(yīng)方向上的厚度D_hkl可由謝樂(Scherrer)公式計算，即：

其中，β_(2θ)為試樣寬化，(rad)；λ為X射線的波長；K為平均晶粒的形狀因子，與晶粒的實際形狀有關(guān)，K=0.89或0.94。

謝樂公式的適用范圍為D在30~2000?，晶粒平均大小在300?左右時，謝樂公式的計算結(jié)果較為準(zhǔn)確。

一、在進行樣品測量前，首先應(yīng)獲得儀器在任何衍射角下的半高寬。下面以完全退火態(tài)Si粉作為標(biāo)樣為例，說明儀器半高寬曲線的制作方法。

1、測量標(biāo)準(zhǔn)樣品Si粉的衍射曲線，作全譜擬合。擬合時，最好一個峰一個峰地擬合，以獲得最好的擬合效果。

選定一個需要擬合的峰，右鍵單擊編輯工具欄中的

按鈕，打開擬合參數(shù)設(shè)置窗口，點擊

按鈕，開始擬合。

擬合好整個掃描范圍內(nèi)的全部強峰，不要包括太弱的峰，以免引進誤差。

2、點擊菜單Analyze∣FWHM Curve Plot，在窗口中顯示半峰寬校正曲線。

3、保存半高寬曲線。選擇菜單File∣Save∣FWHM Curve of Peaks，在文本框中輸入儀器半高寬曲線名稱，再單擊“OK”即保存到參數(shù)文件中。

4、定制儀器半高寬曲線。選擇菜單Edit∣Preferences∣Instrument中保存好的儀器半高寬曲線。

二、計算試樣的微晶尺寸。

1、以與儀器半高寬曲線測量完全相同的實驗條件測量待測樣品，擬合好較強的峰。

2、查看擬合報告。

注意報告中的FWHM和XS(nm)。前者是各個衍射峰的半高寬，單位為度(°)，后者是根據(jù)衍射峰半高寬扣除儀器寬度后按謝樂公式計算出來的微晶尺寸，單位為埃(?)。

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