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【實(shí)操課】X射線粉末衍射定量分析方法-手動計(jì)算

發(fā)布時(shí)間:2020-05-29   來源:北達(dá)燕園微構(gòu)分析測試中心

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每當(dāng)提到衍射的定量計(jì)算,腦海里立馬翻涌起各種復(fù)雜的計(jì)算公式,線性吸收系數(shù),結(jié)構(gòu)因子,強(qiáng)度計(jì)算公式等等。衍射定量計(jì)算的方法也有很多種,內(nèi)標(biāo)法,RIR法,標(biāo)準(zhǔn)曲線法,全譜擬合法等等可以羅列數(shù)十種。我們最常用也相對簡單的定量方法就是我們下面要介紹的絕熱法。

絕熱法是在RIR法的基礎(chǔ)上演變而來,衍射組的小伙伴們通過手動計(jì)算的方式給大家演示絕熱法定量計(jì)算的過程,讓我們跟隨著操練起來吧。

(下期課程向大家介紹自動計(jì)算的形式進(jìn)行絕熱法定量計(jì)算,記得收看



X射線粉末衍射定量分析方法—手動計(jì)算



如果被測樣品中含有多個(gè)物相,而且通過物相檢索的方法對物相進(jìn)行了鑒定,那么,很希望知道混合物中各物相的相對含量。相對含量可以用體積分?jǐn)?shù)或者質(zhì)量分?jǐn)?shù)來表示。

根據(jù)絕熱法的定量方程:


欲求出i相的質(zhì)量分?jǐn)?shù),需要得到兩組數(shù)據(jù):一是每一個(gè)相的K值,二是每一個(gè)相的衍射強(qiáng)度。


定量分析的步驟:


一、 物相鑒定
經(jīng)檢索得知樣品由兩相組成。打開PDF列表,可以看到石英的RIR值(即K值)=3.41,白云石的卡片沒有K值,可以通過實(shí)驗(yàn)的方法得到其K值。
取純白云石粉末與剛玉粉末按1:1的質(zhì)量比配制一個(gè)混合樣品,掃描混合物的譜圖(包含兩相的最強(qiáng)峰),測出兩相最強(qiáng)峰的積分強(qiáng)度( 扣除背景后的峰面積),計(jì)算比值K,結(jié)果為2.64。


 二、計(jì)算衍射強(qiáng)度

直接從圖中讀取各物相最高峰的積分強(qiáng)度。對于擇優(yōu)取向的石英,可以通過按鈕來調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)線的高度,使得大多數(shù)石英標(biāo)準(zhǔn)線的高度與譜圖高度一致,在底端狀態(tài)欄中查看鼠標(biāo)所在位置I=634。同樣的方法讀取白云石最高峰的積分強(qiáng)度I=242。


三、計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)
帶入公式,得:


操作講解的視頻在這里






【實(shí)操課】沉積巖黏土XRD定量分析


【實(shí)操課】X射線粉末衍射物相定性分析的實(shí)驗(yàn)方法


北京北達(dá)智匯微構(gòu)分析測試中心有限公司


技術(shù)咨詢服務(wù)包括:北京高??萍假Y源對接、危險(xiǎn)廢棄物梳理、環(huán)境影響評價(jià)、環(huán)保項(xiàng)目竣工驗(yàn)收、場地環(huán)境調(diào)查等多個(gè)領(lǐng)域。


開展的分析測試服務(wù)包括:X射線衍射分析、土壤礦物檢測、水質(zhì)檢測、場地環(huán)境檢測、二噁英檢測、建材VOC檢測、固廢檢測、理化參數(shù)等檢測項(xiàng)目,已取得CMA檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定和ISO/IEC 17025檢測實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可資質(zhì)。


科學(xué)儀器研發(fā)方面:具備國內(nèi)領(lǐng)先的 X 射線衍射 / 熒光分析儀器的研發(fā)生產(chǎn)能力,在 X 射線分析儀器的開發(fā)領(lǐng)域擁有多項(xiàng)自主知識產(chǎn)權(quán)。


單位先后通過北京市級企業(yè)科技研究開發(fā)機(jī)構(gòu)、高新技術(shù)企業(yè)、中關(guān)村高新技術(shù)企業(yè)等認(rèn)證。 
   
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