【實(shí)操課】X射線粉末衍射物相定性分析的實(shí)驗(yàn)方法

發(fā)布時間：2020-05-22　　　來源:北達(dá)燕園微構(gòu)分析測試中心

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實(shí)操課-第二節(jié)

簡單的譜圖一鍵S/M就能解出結(jié)果，復(fù)雜的譜圖看著頭都大，甚至解到你懷疑人生，發(fā)出衍射解譜者的靈魂三問“這個峰是誰的？”，“這個物相是什么？”，“這么多物相選哪個？”。別害怕，衍射組的小伙伴們給大家?guī)砹死密浖╦ade9）定性分析的多種手段，有了這十八般武藝，再難的圖都不在話下。

希望本期課程對您有所幫助，歡迎您繼續(xù)關(guān)注，如能轉(zhuǎn)發(fā)不勝感激之至，我們愿和大家一起學(xué)習(xí)交流，共同提高。

X射線粉末衍射物相定性分析的實(shí)驗(yàn)方法

X射線粉末衍射物相定性分析，即X射線粉末法物相鑒定，是指以樣品的X射線粉末衍射數(shù)據(jù)為基本依據(jù)來得到樣品的物相組成的結(jié)論的分析工作。

物相定性分析的依據(jù)主要是衍射峰位的準(zhǔn)確性，要求測量范圍較大，即需要測量樣品的全譜。所謂“全譜”，并不是真正意義上的全部譜線，是指包含樣品全部特征信息的譜圖。一般粉末衍射儀廣角掃描的最低角為3°，更低的衍射角會使直射光進(jìn)入計(jì)數(shù)器而可能引起計(jì)數(shù)器的損壞。

物相檢索的步驟：

第一輪檢索：主要物相檢索

1. 打開樣品的衍射圖譜，點(diǎn)擊

按鈕，進(jìn)行圖譜的平滑。左鍵：用已經(jīng)設(shè)置好的參數(shù)直接對圖譜平滑。右鍵：打開平滑參數(shù)設(shè)置窗口，一般選擇9點(diǎn)平滑。

2. 如果圖的背景不是很低很平，則需先做背景扣除并選擇同時剝離K_α2峰。點(diǎn)擊

按鈕，左鍵：顯示一條背景線，再次左擊會刪除背景線以下的面積。一般情況下，自動選擇的背景線都需要手動調(diào)整，用編輯工具欄中的

按鈕來調(diào)整背景線的位置。右鍵：顯示背景設(shè)置對話框。

3. 鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊按鈕，打開檢索條件設(shè)置對話框，根據(jù)樣品的情況選擇不同的子庫，一般選擇原則是盡可能少選子庫，以提高檢索命中率，點(diǎn)擊S-M即可完成一次檢索。

檢索完成后會顯示結(jié)果窗口，最下面的窗框是檢索結(jié)果列表，每物一行，列出可能的物相，一般按品質(zhì)指數(shù)FOM(figure-of-merit)由小到大的順序排列，F(xiàn)OM數(shù)值越小，表示匹配程度越高。

第二輪檢索：有限定條件的檢索

如果剩余有若干衍射線未能得到解釋，就要進(jìn)行第二輪檢索。

1. 在主窗口中選擇按鈕，在一個強(qiáng)度較高的剩余衍射峰下劃出一條底線，該峰被指定。

2. 鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊按鈕，限定元素，選中“Use Chemistry Filter”，進(jìn)入到一個“元素周期表”對話框。

在化學(xué)元素選定時，有3種選擇，即“不可能(Impossible)”、“可能(Possible)”和“一定存在(Required Elements)”。“Possible”的標(biāo)記為藍(lán)色字體，“Required Elements”的標(biāo)記為綠色背景。

將樣品中可能存在的元素全部輸入，點(diǎn)擊“OK”，返回到前一對話框界面，點(diǎn)擊S-M，顯示檢索結(jié)果。

3.通過菜單View∣PDF Overlay List命令來查看檢索結(jié)果。

怎么樣，大家是否看明白了？？？老師還特意錄制了視頻講解，有不清楚的同學(xué)可以觀看視頻，跟著老師的講解再來一遍哈！

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