金屬含量測定中都會(huì)涉及到那些儀器呢？

    金屬含量測定典型的儀器是原子吸收光譜儀器（AAS）,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES), 電感耦合等離子體發(fā)射光譜-質(zhì)譜儀（ICP-MS）,X射線熒光光譜儀（XRF）。來看看不同的儀器在金屬元素含量測定領(lǐng)域的表現(xiàn)。

原子吸收光譜儀器（AAS）。

    原子吸收是一個(gè)受激吸收躍遷的過程。當(dāng)有輻射通過自由原子蒸氣，且入射輻射的頻率等于原子中外層電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需能量的頻率時(shí)，原子就產(chǎn)生共振吸收。原子吸收光譜法就是根據(jù)物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣對特定波長光的吸收作用來進(jìn)行定量分析的。原子吸收光的波長通常在紫外和可見區(qū)（190～900nm）。

   原子吸收光譜主要用于樣品中微量及痕量組分分析，可以進(jìn)行元素周期表中絕大部分金屬元素含量測定，各元素的含量測定檢出限與元素本身的性質(zhì)相關(guān)而不同。該方法具有選擇性好、測定精密度高、適用范圍廣、準(zhǔn)確及簡便快速等諸多優(yōu)點(diǎn)。缺點(diǎn)是每一種金屬元素含量測定需要對應(yīng)一種元素?zé)?，不能?shí)現(xiàn)多元素同時(shí)進(jìn)行含量測定。

    目前常用的原子吸收光譜儀有：火焰原子吸收光譜儀、石墨爐原子吸收光譜儀和火焰-石墨爐原子吸收光譜儀。其中火焰原子吸收光譜儀構(gòu)造簡單，能夠分析大多數(shù)的金屬元素；石墨爐原子吸收光譜儀雖然構(gòu)造較為復(fù)雜，卻能分析一些火焰法無法分析的元素，特別是低含量的物質(zhì)測定，石墨爐更勝一籌。

    火焰原子吸收使用最多的為空氣-乙炔火焰，其火焰溫度在 2300 度左右，對于高溫元素如Al、Sn等元素的檢測則需要使用到溫度可到達(dá)2900度的笑氣-乙炔火焰?；鹧嬖游盏臋z測能力通常為ppm級別。石墨爐原子吸收對于高低溫元素都可以進(jìn)行檢測，其檢測能力通常為ppb級別，但是對于某些元素比如La系元素，其檢測能力較差。同時(shí)對于絕大部分非金屬元素如As、Se、Hg、Pb，與氫化物發(fā)生技術(shù)（器）或流動(dòng)注射技術(shù)連用，可以改善含量測定的檢出限。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)

    電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行金屬元素含量測定，利用等離子體激發(fā)光源（ICP）使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子可進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長排列的光譜，之后利用光電器件檢測光譜，根據(jù)測定得到的光譜波長對試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量含量測定。

    電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可以進(jìn)行元素周期表中絕大部分金屬含量測定，可以進(jìn)行PPM級的含量測定，目前大多數(shù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀采用全普直讀技術(shù)，可以同時(shí)進(jìn)行70種以上的元素含量測定。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜-質(zhì)譜儀（ICP-MS）

    等離子體質(zhì)譜進(jìn)行樣品含量測定，樣品通過進(jìn)樣系統(tǒng)被送進(jìn)ICP源中，并在高溫炬管中蒸發(fā)、離解、原子化和電離，絕大多數(shù)金屬離子成為單價(jià)離子，這些離子高速通過雙錐接口，進(jìn)入質(zhì)譜儀真空系統(tǒng)。離子通過接口后，在離子透鏡的電場作用下聚焦成離子束并進(jìn)入四極桿離子分離系統(tǒng)。離子進(jìn)入四極桿質(zhì)量分析器后，根據(jù)質(zhì)量/電荷比的不同依次分開。最后由離子檢測器進(jìn)行檢測，產(chǎn)生的信號(hào)經(jīng)過放大后通過信號(hào)測定系統(tǒng)檢出。 

與傳統(tǒng)無機(jī)分析含量測定技術(shù)相比，等離子體質(zhì)譜ICP-MS技術(shù)提供了最低的檢出限、最寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、干擾最少、分析精密度高、分析速度快、可進(jìn)行多元素同時(shí)進(jìn)行含量測定及可提供精確的同位素信息含量測定信息。

等離子體質(zhì)譜ICP-MS具有靈敏度高、檢出限低、選擇性好、可測元素覆蓋面廣、線性范圍寬、能進(jìn)行多元素檢測和同位素比測定等優(yōu)點(diǎn)。是一種具有廣闊前景的痕量（超痕量）無機(jī)多元素含量測定技術(shù)，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、冶金、生物、醫(yī)學(xué)、核材料分析等領(lǐng)域，成為最強(qiáng)有力的元素含量測定分析技術(shù)，其缺點(diǎn)是儀器價(jià)格偏高。

X射線熒光光譜儀（XRF）

    X射線熒光光譜儀是一種可以對多元素進(jìn)行快速同時(shí)進(jìn)行含量測定的儀器。在X射線的激發(fā)下，被測元素原子的內(nèi)層電子發(fā)生能級躍遷而發(fā)出次級X射線，即X熒光。每一種元素都有其特定波長的特征X射線，由熒光的特定波長判斷是何種金屬元素，由光強(qiáng)度進(jìn)行元素含量測定。

    X射線熒光光譜儀分為波長色散熒光光譜儀和能量色散X射線熒光光譜儀，兩種儀器都可以實(shí)現(xiàn)多元素含量測定同時(shí)進(jìn)行，并且可以進(jìn)行元素周期表種大部分元素的含量測定，波長色散熒光光譜儀的含量測定檢出限比能量色散X射線熒光光譜儀更低，缺點(diǎn)是價(jià)格更昂貴。

2.元素含量測定（C、H、N、S、O）

    元素分析儀，可同時(shí)對有機(jī)的固體、高揮發(fā)性和敏感性物質(zhì)中C、H、N、S、O元素進(jìn)行含量測定, 在研究有機(jī)材料及有機(jī)化合物的元素組成等方面具有重要作用。廣泛應(yīng)用于化學(xué)和藥物學(xué)產(chǎn)品，如精細(xì)化工產(chǎn)品、藥物、肥料、石油化工產(chǎn)品碳、氫、氧、氮元素含量測定，從而揭示化合物性質(zhì)變化，得到有用信息。

    元素含量測定是通過樣品燃燒后的產(chǎn)物通過特定的試劑后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物，隨后氣體進(jìn)入還原罐，與銅進(jìn)行反應(yīng)，去除過量的氧并將氮氧化物還原成N2，最后進(jìn)入混合室，在常溫常壓下進(jìn)行均勻的混合。

    混合均勻后的氣體通過三組高靈敏度的熱導(dǎo)檢測器，每組檢測器包含一對熱導(dǎo)池。前兩個(gè)熱導(dǎo)池之間安裝有H2O捕獲器，熱導(dǎo)池間的信號(hào)差與H2O的含量成正比，并與原樣品中氫含量成函數(shù)關(guān)系，以此測量出樣品中H的含量。接下來的兩個(gè)熱導(dǎo)池間為CO2捕獲器，用來進(jìn)行C含量測定，最后以純He為參照進(jìn)行N含量測定。

S和O的含量測定方法與C、H、N含量測定基本相同，只需更換試劑。硫燃燒后以SO2的形式單獨(dú)進(jìn)行含量測量。氧同樣也是單獨(dú)進(jìn)行含量測量，樣品在純氦氛圍下熱解后與鉑碳反應(yīng)生成CO,進(jìn)一步氧化成CO2后通過熱導(dǎo)池的檢測，最終計(jì)算出氧的含量。單獨(dú)測量可保證O、S的測量效果及最佳試劑用量，從而確保含量測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。