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1 硝酸銀滴定法

適用范圍：適用于復(fù)合肥等。

方法提要：試樣在微酸性溶液中，加入定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，使氯離子成為氯化銀沉淀，以高鐵銨釩為指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀。

試劑：1.3.1 硝酸(1+1)。

1.3.2 硝酸銀溶液〔c(AgNO₃)=0.1mol/L〕：稱取17g硝酸銀溶解于水中，稀釋至1L。

1.3.3 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mol)：準(zhǔn)確稱取1.6487g經(jīng)270～300℃烘干的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl^-)。

1.3.4 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(NH₄CNS)=0.1mol/L〕：稱取7.6g硫氰酸銨溶于水中，稀釋至1L。

按下法標(biāo)定其濃度：準(zhǔn)確吸取5mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL燒杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3.2)，加熱，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高鐵銨釩指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀，至出現(xiàn)粉紅色為止。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

按式(1)計(jì)算硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度c(mol/L)：

c=m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)

式中： m── 所取氯標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯離子的質(zhì)量，g；

V0── 空白試驗(yàn)(即8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液)所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V── 滴定過量硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

0.03545── 相當(dāng)于1.00mL硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯離子質(zhì)量，g。

1.3.5硫酸高鐵銨〔Fe(NH₄)(SO₄)₂·12H₂O〕指示劑：溶解40g硫酸高鐵銨于100mL水中，加入約2mL硝酸，使棕色消失。

操作程序：1.4.1 試液制備

稱取試樣5g(準(zhǔn)確至0.001g)于100mL容量瓶中，加50mL水，振搖10min，使氯完全浸出，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，干濾。

1.4.2 沉淀

準(zhǔn)確吸取上述濾液(1.4.1)50mL于150mL燒杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3.2)，加熱微沸，以驅(qū)除氮的氧化物，冷卻。

1.4.3 滴定

加2mL硫酸高鐵銨指示劑(1.3.5)，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3.4)滴定過量的硝酸銀，直至出現(xiàn)粉紅色為止。

結(jié)果計(jì)算：氯離子的百分含量按式(2)計(jì)算：

氯(Cl%)=〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)

式中：V0── 空白試驗(yàn)(即8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液)所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

V── 滴定試樣所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c── 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

0.03545── 相當(dāng)于1.00mL硫氰酸銨溶液〔c(NH₄CNS)=1.000mol/L〕的氯離子質(zhì)量，g；

m── 滴定時(shí)所用的試樣質(zhì)量，g。