準(zhǔn)確稱取2g淤泥樣品，小心裝入帶蓋100mL硬質(zhì)塑料圓底離心管中進(jìn)分步提取操作。
可交換態(tài)—加入16 mL1mol/ L 的MgCl2溶液，pH = 7.0，25 ℃下連續(xù)震蕩1h ,離心20 min ,取出上層清液定容至25 mL 容量瓶中待測。去離子水洗滌殘余物，離心棄去上層清液。
碳酸鹽結(jié)合態(tài)—對第1 步的殘渣加16 mL1 mol/ L NaAc 溶液,pH = 5.0 , ( 25 ±1) ℃下連續(xù)震蕩8 h , 離心20 min , 吸出上層清夜, 定容至25 mL容量瓶中,作為原子吸收待測液。去離子水洗滌殘余物,離心棄去上層清液。
鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)—向上一步的殘渣加16 mL 0. 04 mol/ L NH2OH·HCl 的25 % HAc 溶液,(96 ±3) ℃恒溫斷續(xù)震蕩4 h ,離心20 min ,取出上層清液,定容至25 mL 容量瓶中,作原子吸收待測液。離子水洗滌殘余物,離心棄去上層清液。
有機結(jié)合態(tài)和硫化物結(jié)合態(tài)—向上一步的殘渣加3 mL 0. 01 mol/ L HNO3和5 mL 30 % H2O2 ,然后用HNO3調(diào)節(jié)至pH = 2 ,混合物水浴加熱到(85±2) ℃,在此過程間斷震蕩2 h ,再加入5 mL H2O2調(diào)節(jié)pH 至2 ,將混合物置于(85 ±2) ℃下，加熱2h，并間斷震蕩,冷卻到(25 ±1) ℃，加入5 mL3.2 mol/ L NH4Ac 的20 % HNO3溶液,，稀釋到20 mL ,連續(xù)震蕩30 min ,離心20 min ,取出上層清液,定容至25 mL 容量瓶中,作原子吸收待測液。加去離子水洗滌殘余物,離心棄去上層清液。
殘留態(tài)包括石英、粘土礦物等,采用HCl +HNO3 + HF + HClO4消解。殘留態(tài)消解的步驟與全量提取法的步驟相同。后將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL 的容量瓶中定容,作為火焰原子吸收光譜儀待測液。試驗中采用空白樣和標(biāo)準(zhǔn)樣控制實驗數(shù)據(jù)質(zhì)量。
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